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電霧式檢測(cè)器CAD電霧式檢測(cè)器CAD的詳細(xì)資料

電霧式檢測(cè)器的主要特點(diǎn)：
１） 基于該檢測(cè)器的設(shè)計(jì)原理與結(jié)構(gòu)， 該檢測(cè)器總體上靈敏度高， 如在分析葡萄糖、 蔗糖和乳糖時(shí)， 能
檢測(cè)到 0.5ng 的柱上樣量；
２） 響應(yīng)因子*， 不依賴(lài)于化合物結(jié)構(gòu)， 重現(xiàn)性非常好， 如對(duì) 24 種化合物在相同色譜條件下分別直
接進(jìn)樣 1µg（ 不接色譜柱） ， 其響應(yīng)的峰面積的 RSD 值僅為 10.7%；
３） 動(dòng)態(tài)檢測(cè)范圍寬， 達(dá) 3-4 個(gè)數(shù)量級(jí)；
４） 應(yīng)用較廣泛， 能分析小分子、 大分子化合物， 如氨基酸、 蛋白、 聚合物等；
５） 使用操作直觀(guān)簡(jiǎn)單， 維護(hù)十分簡(jiǎn)便， 工作流速 0.2-2.0ml/min， *兼容 UHPLC 超快速分析。
電霧式檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)： 電霧式檢測(cè)器由于需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行霧化， 所以當(dāng)需要使用酸或鹽來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相時(shí)要使用揮發(fā)性的有機(jī)酸和有機(jī)鹽， 如甲酸、 乙酸等， 有機(jī)鹽要使用銨鹽； pH 值范圍建議 2-7.5， 更高的 pH 值可能會(huì)增加背景和噪音值。

制藥行業(yè)中活性藥物成分與對(duì)離子分析
在制藥行業(yè)中， 常需要檢測(cè)和定量活性藥物成分及其各種雜質(zhì)， 且在更終的成品藥中， 常會(huì)加入輔料或?qū)﹄x子， 有時(shí)也需要對(duì)其進(jìn)行定量分析， 以保證藥品質(zhì)量， 同時(shí)， 在藥物研發(fā)過(guò)程中， 需要進(jìn)行藥物代謝實(shí)驗(yàn)及一些藥物篩選分析， 都可以使用 CAD 來(lái)進(jìn)行檢測(cè)與定量。 Pistorino 等 [5] 比較了 MS、 ELSD 和 CAD 對(duì)6-deoxyerythronolide B 進(jìn)行定量分析， 更終從檢出限和分析成本來(lái)看， CAD 更具有優(yōu)勢(shì)， 同時(shí)， 對(duì)于雙磷酸類(lèi)藥物， 采用 UV 分析， 達(dá)不到要求， 因此， 采用 Dionex 的兩性分離色譜柱結(jié)合 CAD 檢測(cè)器， 能同時(shí)分析鈉離子和雙磷酸根， 能達(dá)到很好的分離和定量要求。

糖類(lèi)與氨基糖苷類(lèi)化合物測(cè)定分析
糖類(lèi)與氨基糖苷類(lèi)化合物的共同特點(diǎn)是強(qiáng)極性，在 ODS柱上沒(méi)有保留，另外，它們均沒(méi)有紫外吸收。因此，采用氨基柱或 HILIC 柱進(jìn)行分離， 電霧式檢測(cè)器進(jìn)行定量， 取得了較好的分離度與較低的檢出限。 Ward 等 [11]對(duì)單糖及脫水酸酐的分析研究表明， 在生物質(zhì)燃燒中， 常產(chǎn)生左旋葡聚糖， 大部分是采用衍生成*基硅烷酯后用 GC 或 GCMS 分析， 近來(lái)也有采用 ESI MS 分析， 或離子色譜 - PAD 分析， 而 HPLC-CAD 可以直接分析，不需要衍生和濃縮步驟等； Shinsuke Inagaki 等 [12] 采用 HPLC-CAD 直接分析了低聚糖類(lèi)， 采用氨基柱分離，測(cè)定了 SGP 糖， 檢測(cè)限達(dá)到 0.40pmol(S/N=3)， 該方法靈敏度雖然低于 FLD 檢測(cè)器， 但是是 UVD 的 5 倍左右， 同時(shí)， 還能不需要衍生同時(shí)測(cè)定單唾液酸糖和去唾液酸糖等。 Roy W. Dixon 等 [13] 采用強(qiáng)陽(yáng)離子交換柱，用純水洗脫， 分析了左旋葡聚糖和其他脫水單糖， 方法的檢測(cè)限約為 90µg/ml。

表面活性劑、 聚合物等化工行業(yè)應(yīng)用分析
表面活性劑與聚合物材料在現(xiàn)代化工業(yè)中應(yīng)用廣泛， 但由于其成分復(fù)雜， 缺乏相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)， 同時(shí)，由于大部分處于紫外末端吸收， 因此， 很多分析工作者采用電霧式檢測(cè)器進(jìn)行了檢測(cè)分析， 取得了較理想的結(jié)果。 Dawen Kou 等 [14] 采用 SEC 與 CAD 結(jié)合分析了 PEG 類(lèi)表面活性劑化合物及其二聚體雜質(zhì)， 結(jié)果表明，比較 RI、 ELSD 和 CAD 的分析結(jié)果， CAD 更為準(zhǔn)確。 聚合物分析中， Takahashi 等 [15] 在 SFC 上， 比較了CAD 和 ELSD 用于測(cè)定 PEG 的分子量分布， 結(jié)果表明： CAD 的重現(xiàn)性遠(yuǎn)好于 ELSD， CAD 的 S/N 也更高，因此， CAD 可以用于合成的多聚體的檢測(cè)。

電霧式檢測(cè)器（ CAD） 與 CP、 BP、 USP 相關(guān)的分析方法

銀杏制劑中銀杏內(nèi)酯的測(cè)定

方法簡(jiǎn)介：
銀杏內(nèi)酯化合物屬于萜類(lèi)化合物， 由倍半萜內(nèi)酯和二萜內(nèi)酯組成， 是銀杏葉中一類(lèi)重要的活性成分。 對(duì)
于銀杏內(nèi)酯的分析， 因其紫外吸收弱， 多采用 HPLC-ELSD 方法（ 見(jiàn)圖 3） 。 中國(guó)藥典 2010 版方法中流動(dòng)相
采用非常規(guī)溶劑正丙醇 -四氫呋喃 -水，但正丙醇的沸點(diǎn)接近 100℃，揮發(fā)性差，容易導(dǎo)致 CAD檢測(cè)器噪音增加。
本實(shí)驗(yàn)改進(jìn)了此方法， 采用 HPLC-CAD 方法， 流動(dòng)相是常規(guī)反相色譜溶劑甲醇和水， 改善了上述缺點(diǎn)

快速液相色譜結(jié)合 CAD 檢測(cè)器測(cè)定獸藥中的馬度米星銨

方法簡(jiǎn)介：
《 中國(guó)獸藥典》 2010 版采用高效液相色譜 - 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 (HPLC-ELSD)， 甲醇 -0. 02 mol/L 醋酸銨
溶液為流動(dòng)相， 常規(guī) C18 色譜柱對(duì)馬度米星銨進(jìn)行測(cè)定。 本實(shí)驗(yàn)采用 UPLC-CAD 檢測(cè)器對(duì)馬度米星銨進(jìn)行
測(cè)定， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明馬度米星銨在 CAD 檢測(cè)器上有較好的響應(yīng)， 進(jìn)樣精密度、 穩(wěn)定性都較好， 其中靈敏度
和穩(wěn)定性較獸藥典中蒸發(fā)光散射檢測(cè)器方法相比具有明顯優(yōu)勢(shì)，同時(shí)分析時(shí)間大大縮短。并且 CAD操作簡(jiǎn)單，
設(shè)置參數(shù)少， 穩(wěn)定性較好， 受環(huán)境影響因素少。 該檢測(cè)器*可以滿(mǎn)足馬度米星銨的測(cè)定。

膽汁（ 豬、 羊、 牛） 中膽汁酸的 CAD 表征與膽汁酸差異性比較分析

方法簡(jiǎn)介：
本方法采用 CAD 檢測(cè)器， 以膽汁水解后常見(jiàn)的六種膽汁酸成分， 運(yùn)用 HPLC 方法分析了豬膽粉、 羊膽
圖 5 樣品測(cè)定譜圖 圖 6 檢出限測(cè)定譜圖（ 濃度 10ppm， 進(jìn)樣 2µL， s/n 6.94）
粉與牛膽粉的差別， 中國(guó)藥典 2010 版方法中為紫外
192nm 測(cè)定， 為末端吸收， 靈敏度低， 雜質(zhì)對(duì)主成分
干擾較大。 采用 CAD 檢測(cè)分離度和靈敏度均較高， 為
豬膽粉的質(zhì)量控制、 膽粉的來(lái)源鑒別提供了一種有效
的方法。

藥用輔料中脂肪酸分析
方法簡(jiǎn)介：
混合脂肪酸是一種常見(jiàn)藥用輔料， 作為栓劑等制劑的載體， 其應(yīng)用符合醫(yī)藥“ 低毒、 高效” 的基本發(fā)展
原則和民眾醫(yī)療保健的意愿， 近年來(lái)發(fā)展較快。 脂肪酸紫外吸收弱， 用傳統(tǒng) UV 方法無(wú)法檢測(cè)， 本實(shí)驗(yàn)采用
HPLC-CAD 方法檢測(cè)輔料中的常見(jiàn)脂肪酸取得了較好的分析結(jié)果。

CAD 在中藥及天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用

三七藥材液相色譜指紋圖譜的建立
方法簡(jiǎn)介：
指紋圖譜對(duì)中藥的質(zhì)量控制具有整體性、 客觀(guān)性的特點(diǎn)。 目前對(duì)三七藥材及其制劑的指紋圖譜研究已有大量的報(bào)道， 方法大多為 HPLC-UV， 少數(shù)為 HPLC-ELSD。 UV 檢測(cè)器適用于有紫外吸收的化合物的檢測(cè)，但對(duì)皂苷等只有末端吸收的化合物的檢測(cè)不理想， 并且在梯度洗脫時(shí)容易造成基線(xiàn)漂移。 雖然 ELSD 對(duì)皂苷、糖等化合物的檢測(cè)靈敏度高于 UV， 但對(duì)低含量成分檢測(cè)時(shí)重復(fù)性較差。 本文利用 HPLC 電霧式檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)， 建立了三七藥材指紋圖譜的簡(jiǎn)單、 可靠的分析方法。

電噴霧檢測(cè)器測(cè)定人參皂苷的性能評(píng)價(jià)
方法簡(jiǎn)介：
本方法建立了利用 HPLC 電霧式檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)， 檢測(cè) 7 種常見(jiàn)的人參皂苷化合物的方法。 同時(shí)， 將該方法與其他兩種方法 ELSD 和 UV 就靈敏度、 線(xiàn)性、 準(zhǔn)確性方面分別進(jìn)行了比較。

紫杉醇雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子測(cè)定
方法簡(jiǎn)介：
采用 HPLC、 UV 與 CAD 串聯(lián)的方式對(duì)紫杉醇相關(guān)雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子（ RRFs） 進(jìn)行測(cè)定。 在等度洗脫條件下， CAD 峰響應(yīng)與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)。 用 HPLC-UV-CAD 對(duì)含有已知和未知雜質(zhì)的樣品進(jìn)行分析， 開(kāi)發(fā)了一種經(jīng)驗(yàn)方法計(jì)算所有雜質(zhì)的 RRFs， 已知雜質(zhì)的 RRFs 也通過(guò)線(xiàn)性校正曲線(xiàn)進(jìn)行計(jì)算。 對(duì)于已知雜質(zhì)，比較兩種計(jì)算方法得到的 RRFs 值。 在沒(méi)有得到有標(biāo)準(zhǔn)品的真實(shí)樣品時(shí)， 該新方法對(duì)于測(cè)定未知雜質(zhì)或降解物的 RRFs 有效。

青蒿素及其衍生物的檢測(cè)
方法簡(jiǎn)介：
青蒿素 (Artemisinin) 是我國(guó)自主開(kāi)發(fā)的、 *的抗瘧疾的*藥， 市場(chǎng)需求量大。 本文利用 HPLC電霧式檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)， 建立了青蒿素及其衍生物的簡(jiǎn)單、 可靠的分析方法。

CAD 在化藥分析中的應(yīng)用

混合模式分離 -CAD 聯(lián)用法分析依替磷酸二鈉的檢測(cè)方法
方法簡(jiǎn)介：
雙磷酸鹽能夠有效抑制骨吸收， 常用于治療高鈣血癥和轉(zhuǎn)移性骨質(zhì)疾病如骨質(zhì)疏松癥和佩吉特氏病等。由于其具有較強(qiáng)的極性和螯合作用， 且沒(méi)有 UV 吸收， 對(duì)這類(lèi)物質(zhì)的分析非常具有挑戰(zhàn)性。 本方法介紹了一種全新的直接測(cè)定依替膦酸二鈉的檢測(cè)方法， 采用離子交換 - 反相混合模式柱進(jìn)行色譜分離， 通用型檢測(cè)器 CAD 進(jìn)行檢測(cè)， 在 8min 內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)依替磷酸二鈉及其相關(guān)物質(zhì)快速高效的分析。

鹽酸乙胺丁醇片中鹽酸乙胺丁醇含量的測(cè)定
方法簡(jiǎn)介：
鹽酸乙胺丁醇（ ethambutol hydrochloride, EMB)， 是一種抗結(jié)核病藥物， 常與異煙肼、 鏈霉素等聯(lián)合用藥，以增強(qiáng)療效， 并延緩細(xì)菌耐藥性的產(chǎn)生。 由于 EMB 沒(méi)有紫外吸收官能團(tuán)， 不能通過(guò)常規(guī)的高效液相色譜一紫外檢測(cè)法 (HPLC-UV) 進(jìn)行檢測(cè)， 其含量測(cè)定一直是藥物分析領(lǐng)域的難點(diǎn)。 目前國(guó)內(nèi)報(bào)道的有氣相色譜法、旋光法、 柱前衍生化高效液相色譜法和在線(xiàn)衍生化高效液相色譜法等。 國(guó)外也有報(bào)道利用間接紫外法或柱前衍生化來(lái)提高其測(cè)定的靈敏度和選擇性。 但這些方法或分離度較差， 或操作煩瑣， 或衍生不*， 甚至有些衍生化產(chǎn)物不夠穩(wěn)定， 影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。

使用五氟苯基柱分析藥膏中硫酸慶大霉素及其相關(guān)物質(zhì)
方法簡(jiǎn)介：
硫酸慶大霉素是一種常用的廣譜氨基糖苷類(lèi)抗生素， 多用于革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽(yáng)性細(xì)菌。 慶大霉素主要包括四種活性成分， 慶大霉素 C1、 C1a、 C2、 C2a 和少量的 C2b。 由于慶大霉素是一類(lèi)強(qiáng)極性化合物，常規(guī) RP-HPLC 不容易保留， 且結(jié)構(gòu)中僅含有一個(gè)弱的 UV 發(fā)色集團(tuán)， 使得低濃度時(shí) UV 檢測(cè)器受到很大的局限性。 其他常用的檢測(cè)器還有 RI、 ELISD 和 ECD， 但 RI 檢測(cè)器不兼容梯度， ELSD 靈敏度低、 動(dòng)態(tài)范圍窄，不適合此類(lèi)檢測(cè)； ECD 檢測(cè)器雖然具有很高的靈敏度， 但是檢測(cè)時(shí)電極容易中毒， 而電極維護(hù)非常耗時(shí)。 針對(duì)上述情況， 本方法使用一根短的五氟苯基柱、 離子對(duì)試劑梯度， 能夠完成慶大霉素類(lèi)似物的分離， 包括所有已知和未知活性藥物成分（ API）， 檢測(cè)器選用 CAD 來(lái)實(shí)現(xiàn)硫酸慶大霉素的高靈敏度準(zhǔn)確檢測(cè)。

高效液相色譜法測(cè)定對(duì)映體比率
方法簡(jiǎn)介：
不同于 RI 檢測(cè)器， ELSD 可以兼容梯度， 因此作為 UV 檢測(cè)器的有力補(bǔ)充， 1978 年開(kāi)始廣泛用于液相色譜檢測(cè)。 ELSD 作為一種通用型檢測(cè)器， 曾用于手性拆分、 手
性固定相分離影響因素和對(duì)映體純度等。 但是由于 ELSD 線(xiàn)性范圍很窄， 很容易造成對(duì)映比計(jì)算失真。 本方法*系統(tǒng)的對(duì)比了ELSD、 UV 和 CAD 檢測(cè)器在對(duì)映比測(cè)定的差異。 方法分別選取 3種化合物， rac-3、 rac-4 和 (R)-5/(S) -5 作為目標(biāo)物進(jìn)行對(duì)比。對(duì)于 rac-3， UV 法確定其對(duì)映體比率（ er） 是 49.8:50.2， CAD的鑒定結(jié)果和 UV *， 而 ELSD 測(cè)定的數(shù)值則有很大差異， 為60.5:39.5。對(duì)于 rac-4， 其紫外吸收比 rac-3 稍強(qiáng)， 使用 200μg/ml 濃度為考察對(duì)象。 同樣出現(xiàn)和 rac-3 相同的結(jié)果。并且通過(guò)改變流動(dòng)相配比發(fā)現(xiàn)， 隨著流動(dòng)相中異丙醇比例的增大， ELSD 檢出的 er 呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)。 同樣對(duì)于 (R)-5/(S) -5 的考察也表現(xiàn)出相同的規(guī)律， 即 UV 和 CAD *， 且與理論值非常接近， 而 ELSD 則表現(xiàn)出較大的差異。

電噴霧檢測(cè)器測(cè)定抗驚厥類(lèi)藥物
方法簡(jiǎn)介：
本方法采用 CAD 檢測(cè)器對(duì) 4 種抗暈蕨類(lèi)藥物進(jìn)行了測(cè)定， 結(jié)果顯示 CAD 均表現(xiàn)出了高靈敏度和準(zhǔn)確性， 動(dòng)態(tài)范圍從 ng 級(jí)到 μg 級(jí)。

活性藥物成分（ APIs） 中陰陽(yáng)對(duì)離子的同時(shí)測(cè)定
方法簡(jiǎn)介：
臨床醫(yī)療中使用的大約 50％以上藥物都是以藥物分子的鹽給藥， 鹽的形式可以改善活性藥物成分（ API）的生物和理化性質(zhì)， 包括水溶性、 吸濕性、 pH 值、 溶解率、 化學(xué)穩(wěn)定性、 結(jié)晶形式和力學(xué)性能等。 更常見(jiàn)的藥物的反離子包括： 氯、 鈉、 硫酸根、 乙酸根、 磷酸、 鉀、 馬來(lái)酸鹽、 鈣、 檸檬酸鹽、 溴化物， 硝酸鹽、
銨鹽、 甲苯磺酸酯、 磷酸鹽、 酒石酸鹽和亞乙基二胺。 常規(guī)檢測(cè)時(shí)， 需要結(jié)合采用幾種不同的的方法才能實(shí)現(xiàn)藥物活性成分及其多種對(duì)離子的準(zhǔn)確分析。 更新創(chuàng)新型的混合模式色譜柱技術(shù)和通用檢測(cè)技術(shù)的能夠?qū)崿F(xiàn)API 成分及其多種無(wú)機(jī)、 有機(jī)對(duì)離子的同時(shí)快速、 靈敏分析。特色的 Acclaim Trinity P1 色譜柱結(jié)合了陽(yáng)離子交換、 陰離子交換和反相色譜三種功能， 可以實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣， 陰陽(yáng)離子和脂溶性 APIs 的同時(shí)分離。 聯(lián)用通用型檢測(cè)器 CAD， 克服了不同物質(zhì)同時(shí)分析檢測(cè)器選擇的難題。

CAD 在生化藥物中的分析應(yīng)用

釀酒酵母發(fā)酵液中甘油含量的測(cè)定

脂質(zhì)體中磷脂含量的測(cè)定

22 種氨基酸的同時(shí)直接檢測(cè)

CAD 在藥用輔料中的分析應(yīng)用

混合模式色譜與電霧式檢測(cè)器測(cè)定蛋白藥物中的聚山梨醇酯 20

非離子型表面活性劑： 聚山梨醇酯 20， 聚山梨醇酯 80 和 Triton X100 的檢測(cè)

CAD 在食品與化工行業(yè)中的應(yīng)用

采用 HPLC-CAD 法直接檢測(cè)低聚糖

排阻色譜法分析聚乙二醇

陰離子表面活性劑、 陽(yáng)離子表面活性劑、 兩性離子和非離子表面活性劑的測(cè)定

采用柱后補(bǔ)償液相色譜與電霧式檢測(cè)器分析茶氨酸

人造甜味劑 Sweet’ N Low® 的檢測(cè)

CAD 其他特色應(yīng)用資料

對(duì)洋地黃毒甙強(qiáng)降解過(guò)程中物料平衡評(píng)價(jià)

生物柴油中甘油及甘油酯的測(cè)定