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 環(huán)氧氯丙烷中有機雜質組分的氣相色譜法測定，是一種先進的檢測方法。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家，更近介紹了在環(huán)氧氯丙烷國家標準制定過程中，對環(huán)氧氯丙烷中有機雜質組分測定方法的改進。研究人員通過采用毛細管柱氣相色譜法，對分離條件、毛細管柱選擇等進行了試驗和討論。試驗結果表明，采用毛細管柱氣相色譜法，選用N2作為載氣、分流比50：1，并采用程序升溫：柱初溫40℃（保持5min）→10℃/min→180℃（保持30 rain）的條件下可獲得更好的分離效果及準確度，該方法測得各雜質組分的相對標準偏差為0.0113%～0.0377%，回收率為93.3%～102.9%。能滿足生產中質量控制和產品出廠分析的需要，保證了國家標準分析方法的先進性。環(huán)氧氯丙烷（3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷）又稱表氯醇，是一種重要的有機化工原料和精細化工產品，用途十分廣泛。2006年根據全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會有機標委下達的任務，巴陵石化工對GB/T 13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標準進行了修訂。他們采用毛細管柱作為環(huán)氧氯丙烷含量測定的仲裁方法，代替填充柱以期提高原標準的技術水平，從而進一步保證方法的先進性。
    本次試驗中為篩選色譜柱及優(yōu)化操作條件，首先對環(huán)氧氯丙烷的中間產品及更終產品進行了GC-MS分析，從而綜合考慮了丙烯高溫氯化法所制得的環(huán)氧氯丙烷可能存在的主要雜質組分，以便于分析和探討。據中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會專家介紹，實驗所有儀器主要包括——儀器：島津GC-14C氣相色譜儀，FID檢測器，CR-8A數據處理機；色譜柱為：DB-160m×0.32mm×1.0μm（100%甲基硅橡膠），DB-5 60m×0.32mm×1.0 μm（5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠）。試劑則包括——1-氯丙烯：96.73%色譜純標準試劑，日本東都公司；3-氯丙烯：98.5%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，2-二氯丙烷：98.13%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，3-二氯丙烷：98.28%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，3-二氯丙烯：95.05%色譜純標準試劑，日本東都公司；環(huán)氧氯丙烷：99.9%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，2，3-三氯丙烷：99.76%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，1，2-三氯丙烷：96.52%色譜純標準試劑，Fluka公司；1，3-二氯丙醇：98.89%色譜純標準試劑，Fluka公司；2，3-二氯丙醇：96.27%色譜純標準試劑，Fluka公司；1-氯-2丙醇：71.25%色譜純標準試劑，Fluka公司；3-氯丙醇：99.29%色譜純標準試劑，Fluka公司。
色譜條件則主要有以下幾個方面——色譜柱柱溫：40℃（5min）→以10℃/min升溫速率→180℃（30min）；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；載氣種類：N2，柱前壓170kPa；燃氣：H2，壓力75kPa；助燃氣：空氣，壓力32.5kPa；分流比：50：1，進樣量0.5μL。關于溶液配制與計算方面是這樣的：準確稱取100g環(huán)氧氯丙烷于試劑瓶中，依次分別加入準確稱量的50～100mg的色譜純雜質試劑、搖勻。計算采用帶校正因子的面積歸一化法。研究過程中研究人員，對毛細管柱及填充柱的典型色譜圖的對比?？梢钥闯?，采用毛細管柱對環(huán)氧氯丙烷進行分析，不僅大大地提高了雜質的檢出能力，難分離的物質對1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等的分離度也得到了明顯地改善。