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氣相色譜分析

2010-07-23

氣相色譜分析(chromatography)是使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動的(固定相),另一相(流動相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發(fā)生作用,在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法或者層析法。按流動相可分為氣相色譜(GC)和液相色譜(LC) 。
GC是以惰性氣體作為流動相,利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次(103-106)的分配(吸附-脫附-放出)由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰 。

 

  試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,按先后次序經(jīng)過檢測器時(shí),檢測器就將流動相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號,由記錄儀所記錄下的信號——時(shí)間曲線或信號——流動相體積曲線,稱為色譜流出曲線
常用術(shù)語  
基線: 在操作條件下,僅有純流動相進(jìn)入檢測器時(shí)的流出曲線。

 

  峰高與峰面積:色譜峰頂點(diǎn)與峰底之間的垂直距離稱為峰高(peak height)。用h表示。

 

  峰與峰底之間的面積稱為峰面積(peak area),用A表示。

 

  峰的區(qū)域?qū)挾龋篴、峰底寬 WD = 4σ=1.70 Wh/2 b、半高峰寬 Wh/2=2.355σ c、標(biāo)準(zhǔn)偏差峰寬 W0.607h=2σ  根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖各組分的保留時(shí)間確定被測試樣中出現(xiàn)的組分?jǐn)?shù)目和組分名稱。

 

  氣相色譜分析的主要特點(diǎn):1.能.是指一般色譜柱都有幾千塊理論板,毛細(xì)管柱可達(dá)105-106塊理論班.因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分,和極為復(fù)雜的多組份混合物.例如,用毛細(xì)管,可以分析輕油中150個組份.2.高選擇性.是指固定相對性質(zhì)極為相似的組份,如同位素,烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力.主要通過選用高選擇性的固定液.3.高靈敏度.指用高靈敏度的檢測器可檢測出10-11-10-13克的物質(zhì).因此可用于痕量分析. 4.分析速度快.一般分析一次用幾分鐘到十幾分鐘.某些快速分析中,一秒鐘可以分析若干份.色譜法易的操作與處理都自動化.速度很快.5.應(yīng)用范圍廣.氣象色譜法可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體.也可以分析無機(jī)物.高分子,和生物大分子,而且應(yīng)用范圍正在日益擴(kuò)大!

Ⅰ 載氣系統(tǒng):氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表。

 

 ?、?進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器、汽化室。

 

  Ⅲ 分離系統(tǒng):色譜柱、控溫柱箱。

 

 ?、?檢測系統(tǒng):檢測器、檢測室。

 

  Ⅴ 記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀、色譜工作站。

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