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1 實驗所需要的儀器： LC—10A液相色譜儀（日本 島津）。紫外檢測器（SPD—IOA）。DT一100分析天平。清熱止咳糖漿共 5批號。黃芩苷對照 品（中國藥 品生物制品檢定所）。試劑均為分析純。

2 測定條件 色譜柱 Hypersll ODS柱 （250mm×4 Omm，5,um）；流動相：乙腈一甲醇一O 2％  P04（10：35：55）；檢測波長 ：28Onto；流速1 Oral／rain；柱溫 ：室溫 ；進樣量 ：20tA。

3 樣品制備

3．1 供試品液的制備  精密量取 清熱止 咳糖漿 樣品 lml。置 lOOml量瓶中，加水至刻度，搖勻 。用 0．451~m微孔濾膜濾過 ，進樣。

3．2 對照品溶液的制備  取對照 品黃芩 苷適量 。加流 動相配制成 0．1mg／ml對照品溶液 ，進樣。

3．3 空白樣品的制備 量取缺 黃芩 藥昧 的空 白樣品 1m1．置 lOOml量瓶中，加水至刻度，搖勻  用 0．45／~m微孔濾膜過濾 ，進樣。

4 測定方法與結(jié)果

4．1  色譜圖 黃芩苷的峰保 留時間約為 5．9rain；黃芩苷與其相鄰峰的分離度大于2；以黃芩苷峰計算理淪板數(shù)約7000，清熱止咳糖漿中其它成分對黃芩苷的含量測定沒有影響 ；空白樣 品無干擾 。

4．2 線性 關(guān)系  精密稱取黃芩苷對照品 27．60rag置于 5Oral量瓶中，用流動相溶解定容作 為儲備 液，精 密吸取 1、2、4、6、8rnl各置于 lOml的量瓶中用流動相稀釋定容。進樣20t~l。以峰面積積分值為縱坐標，濃度為橫坐標 ，繪制標準曲線 ，得 回歸方程為 Y=40537．5X一107．87，r=0．99995（rl 5），表明黃芩 苷濃度在 55．4—44l_8  ml范 圍內(nèi)線性關(guān)系良好

4．3 精密度試驗 取濃度為200．8 g／ml的黃芩苷對照液 2 l連續(xù)進樣 5次。結(jié)果：黃芩苷峰面積積分值的 tlSD為0．55％（n 5）。

4．4 回收率試驗  分別 量取 已知含量 的樣品 0．5ml，置于 100ml量瓶中，精密加入黃芩苷對照品4．8、4．9、6．0、6．2、7．2、7．3rag。用蒸餾水溶解井稀釋至刻度、搖勻。用O．45”m的微孔濾膜過濾，進樣，結(jié)果加樣回收率 10335％（RSD=0．84％，n=6）。

4．5 重現(xiàn)性試驗 取同一批號樣品（040208）5份，分別按樣品測定法測定。測定5次，測得平均含量為 l3．55％mr．／ml，RSD=0．43％。

5討論 黃芩是清熱止咳糖漿中的主藥，黃芩苷是黃芩中的主要成份，因此測定黃芩苷含量可作為質(zhì)控的一個重要指標。本實驗采用 HPLC測定清熱止咳糖漿中黃芩苷的含量。色譜分析十分理想，結(jié)果準確。由于樣品是水溶液，所以直接用水稀釋進樣即可。流動相加人乙腈能使色譜峰峰形巫加尖銳，分離度也更好，而且流動相的酸度降低，減少了對柱的損壞。