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2011-03-14
1 儀器
LC 10A液相色譜儀,包括二元泵、二極管陣列檢測器、自動進樣器 、柱溫箱、V6.1色譜工作站;5415R冷凍變速離心機;LDZ5—2低速自動平衡離心機;XW 80A渦旋混合器
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱 :Hypersil C18(150ram×4.6mm,5 m);流動相:乙腈 一30ramol/L醋酸銨 ~三乙胺 磷酸 (20:80:1.0:0.7);流速:1.0ml/min;檢測波長:294nm 柱溫 :350~C。
2.2 溶液配制
準確稱取加替沙星對照品 10.0rag,以甲醇為溶劑配成濃度為200 g/mI的貯備液,再用甲醇分別稀釋成濃度為 1、10、50、lO0~tg/ml的工作液 ,溶液均置于冰箱中保存
2.3 樣品處理
取 0.5ml空白血漿,加入加替沙星工作液適量,旋渦振蕩30s,加入 7%高氯酸 0.2ml,旋渦振蕩 lmin,離心 (12 O00r/min)5min,上清液經(jīng) 0.45 m濾膜過濾 ,進樣 30 l。
2.4 藥動學研究
健康男性受試者 18名,年齡 (23±2.2)a,體重 (62±6.1) 身高(172~8.1)cm。試驗前進行全身體格檢查,肝腎功能、血尿常規(guī)、心電圖均正常。試驗前 2wk及試驗期間未服用任何其它藥物,試驗前均簽署知情同意書。禁食 12h,晨服 400mg加替沙星片,受試者在給藥前及給藥后 0.25、0.50、0.75、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6,0、8.0、12.0、24.0h取肘靜脈血 4ml,3 500r/min離心 5min,取血漿 ,置于--200℃冷凍,待測。按上述方法測定受試者血漿中加替沙星濃度 ,加替沙星平均藥一時曲線詳見圖2。t 、C… 取實測值;t =0.693/Ke (Ke為末端消除速率常數(shù),由對數(shù)血藥濃度 一時問曲線末端直
線 部分斜率求得 );以梯形法計 算 AuC o~ AuC n--。。一AUC +Ct/Ke。
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