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2010-12-07
液相色譜儀HPLC系統(tǒng)清洗需要的步驟:
注意:在實行這個程序時采用適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施
準(zhǔn)備工作:
首先,摘下色譜柱,用兩通或接頭取代色譜柱。在實行這一清洗步驟時,如果有可能選擇監(jiān)測的紫外波長為:254nm。通過軟件或移去電纜的方式取消紫外檢測器的自動回零功能。
具體步驟:
1、用甲醇*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。
2、用水*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過泵的所有管路。
3、以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在沖洗期間活動所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
4.用水*沖洗所有管路和系統(tǒng)。
必要時用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個強紫外吸收溶液。除非需要,不要做鈍化程序
5.以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個小時。
6.用水*沖洗系統(tǒng),仔細(xì)檢查是否有任何滲漏,在沖洗期間反復(fù)活動所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
注意:如果你要用低于270nm的紫外波長作檢測,則需要更大量水的清洗過程,不斷的換新鮮水并活動各個閥(沖洗進(jìn)樣器,等)以便從系統(tǒng)中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會觀察到在低紫外波長下有負(fù)的基線漂移。勤換水和有耐心是盡快消除紫外本底的關(guān)鍵。
7.返回到甲醇洗,然后繼續(xù)用實驗所需的溶劑沖洗。
8.通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測器的自動回零功能恢復(fù)。[
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