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摘 要 建立了利用中空纖維三相液相微萃取-液相色譜聯(lián)用（HF-LPME-HPLC ）技術(shù)同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中痕量麥草Dicamba）、氟草煙（Fluroxypyr）、4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、2甲4（MCPA）、2,4-滴（2,4-D）、2,4滴苯氧丁酸（2,4-DB）和2甲4氯苯氧丁酸（MCPB）等7種苯氧羧酸類除草劑的分析方法。考察了萃取劑﹑接收相和給出相pH值、萃取時(shí)間﹑攪拌速度和鹽效應(yīng)等對(duì)檢測(cè)的影響，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化萃取條件，更佳萃取條件為: 正辛醇（Octanol）作萃取劑，給出相pH為3，接收相pH為12，萃取30 min，攪拌速度400 r/min。結(jié)果表明7種除草劑在較寬線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9953~0.9988，檢出（S/N=3）為0.2~1.0 μg/L，富集倍數(shù)為76.7~121，加標(biāo)回收率在68~104 %之間, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.2~8.1 %，該法靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、快速、有機(jī)溶劑消耗少，為環(huán)境水樣中痕量苯氧羧酸類除草劑殘留的分析提供了有益的參考。