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操作液相色譜已三年有余，使用過(guò)程中遇到了很多問(wèn)題，現(xiàn)將操作液相色譜三年來(lái)的經(jīng)驗(yàn)及日常維護(hù)要點(diǎn)總結(jié)了一下分享給大家，希望對(duì)大家有用。

液相色譜對(duì)流動(dòng)相的要求

1、純水要求

1.1應(yīng)使用滿足GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中一級(jí)水的要求，即實(shí)驗(yàn)室常用的超純水。

1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過(guò)濾。

1.3建議用棕色玻璃瓶?jī)?chǔ)存（防止滋生藻類和細(xì)菌）。

1.4盛水的溶劑瓶應(yīng)定期清洗（建議每次都清洗一下）。

1.5超純水應(yīng)臨用現(xiàn)配，存放時(shí)間多不超過(guò)1天。

1.6濾頭不能長(zhǎng)期放在水中（防止長(zhǎng)菌），不用時(shí)建議浸泡在甲醇中。

注意：每次使用完儀器，建議用甲醇將水從系統(tǒng)中置換出去。否則會(huì)引起生菌，堵塞系統(tǒng)。冬天注意，水存在系統(tǒng)中，可能會(huì)結(jié)冰凍壞脫氣機(jī)。

2、緩沖鹽要求

2.1緩沖鹽盡量買(mǎi)色譜純或優(yōu)級(jí)純，配制水必須是上述要求的超純水。

2.2緩沖鹽溶液配好后要用0.22um孔徑的水相濾膜過(guò)濾。

2.3緩沖鹽溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果緩沖鹽溶液配制特別復(fù)雜，今天沒(méi)用完的溶液，明天繼續(xù)使用之前一定要重新過(guò)濾。

2.4盛放緩沖鹽的溶劑瓶應(yīng)定期清洗。

2.5濾頭長(zhǎng)期不用建議泡在異丙醇或者甲醇中。使用前用純水沖洗。

2.6使用過(guò)緩沖鹽的管路不可以直接替換成有機(jī)相，緩沖鹽會(huì)在純的有機(jī)相中析出，堵塞液相管路，會(huì)對(duì)色譜柱造成毀滅性傷害?？梢允褂?0%的甲醇水溶液將系統(tǒng)中的緩沖鹽置換出去，再使用純有機(jī)相沖洗系統(tǒng)（一般使用純甲醇）。

3、有機(jī)試劑要求

3.1上液相色譜的有機(jī)試劑的純度要求是色譜純及以上。

3.2當(dāng)使用乙腈為流動(dòng)相時(shí)，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建議先用10%的甲醇水沖洗管路，再用純甲醇沖洗系統(tǒng)。

儀器操作要求

1.液相開(kāi)機(jī)前先檢查洗針液、柱塞清洗液是否足夠；

2.液相開(kāi)機(jī)后，首先確保柱塞清洗運(yùn)行，再執(zhí)行其它操作。

3.開(kāi)機(jī)排氣時(shí)，有“purge”閥的儀器應(yīng)先打開(kāi)“purge”閥再開(kāi)泵以5ml/min的流速排氣，

關(guān)“purge”閥的時(shí)候先把流速降到1ml/min再關(guān)，切不可吧順序弄反，否則系統(tǒng)壓力會(huì)瞬間變高。

4.使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，建議啟用“洗針進(jìn)樣”方式，以降低樣品殘留，對(duì)于有些強(qiáng)殘留的物質(zhì)可以選擇降低濃度或減小進(jìn)樣量。

5.系統(tǒng)壓力高時(shí)首先考慮色譜柱堵了，如果將色譜柱換成兩通壓力依舊高，考慮系統(tǒng)管路某部分堵了。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對(duì)堵塞的通道可以用熱水清洗。

即，60℃熱水，單一通道，打開(kāi)排氣閥，5 ml/min，1小時(shí)排氣。尤其是對(duì)乙腈管路要沖洗，整體系統(tǒng)管路用熱水沖洗也有效果（注意用熱水沖洗管路時(shí)要把色譜柱卸下?lián)Q上兩通）。

6.定期清洗溶劑瓶，溶劑濾頭?？蓪咨Ａ軇V頭在30%硝酸中浸泡至少一小時(shí)，直到它的顏色恢復(fù)白色（注意玻璃溶劑濾頭不能超聲清洗，不銹鋼濾頭建議超聲清洗）。

7.在關(guān)機(jī)前，適當(dāng)清洗色譜柱?？捎煤?0%甲醇的水至少?zèng)_洗柱30分鐘以除去緩沖鹽，再用100%甲醇沖洗柱30分鐘。

以上就是我對(duì)液相色譜日常維護(hù)要點(diǎn)的總結(jié)，其實(shí)很多都是從自己跳過(guò)的“坑”里總結(jié)出來(lái)的，希望這篇文章能讓大家對(duì)液相維護(hù)有更多的了解，能夠幫助大家更好的操作液相色譜儀。