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收藏比對(duì)!氣相色譜儀氣源選擇標(biāo)準(zhǔn)要點(diǎn)一覽

2019-11-27

 


色譜分析剖析檢驗(yàn)全過程中,氣相色譜儀對(duì)常用的氣體純度有較高的需求,為即抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備壽限,常用氣體的純度要抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對(duì)氣體純度的需求。要不然,若應(yīng)用不符需求的低純度氣體,會(huì)產(chǎn)生一系列負(fù)面影響。

氣相色譜儀

一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握下列規(guī)則,即:

微量分析剖析比常量剖析需求高,

毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高,

程序升溫剖析比控溫剖析規(guī)定高,

濃度值型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高,

裝有甲烷氣體機(jī)器設(shè)備的FID比單FID需求高,

儀器設(shè)備比級(jí)別低儀器設(shè)備需求高。

氣相色譜儀

氣相色譜儀的供氣管理體系,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管道密閉式的管理體系。供氣管理體系的密封性,載氣水流量的可靠性,及其總流量測(cè)量的性都對(duì)色譜分析實(shí)驗(yàn)成效有危害,需求留意操縱。

 

氣相色譜儀中常見的載氣有:氡氣、N2、氦氣、氬氣和氣體。這種氣體除氣體可由空氣壓縮機(jī)供貨外,一般都由髙壓氣瓶供貨。一般必須歷經(jīng)清潔、穩(wěn)壓管和操縱、測(cè)量總流量。

 

氣相色譜儀如何采用不一樣氣體純度的氣動(dòng)閥門做載氣和配合氣體,今日就這些方面的難題開展簡(jiǎn)略剖析。

氣相色譜儀

一、氣體純度的需求

根據(jù)無(wú)需級(jí)別特性的儀器設(shè)備,選擇哪些純度的氣體,的確是一個(gè)非常復(fù)雜的難題。規(guī)則上講,選擇氣體純度時(shí),主要在于:

1、剖析總體目標(biāo);

2、色譜柱中填充料;

3、檢測(cè)器。

在令人滿意剖析需求的標(biāo)準(zhǔn)下,盡可以采用純度較高的氣體。那樣不光會(huì)確保儀器設(shè)備的高靈敏,而且會(huì)拓寬色譜柱、色譜儀的使用壽命。

實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),做為儀器設(shè)備,長(zhǎng)期性應(yīng)用較低純度的氣體氣動(dòng)閥門,一旦需求剖析較低濃度的、高精密需求的試品時(shí),要想修復(fù)儀器設(shè)備的高靈敏是總算的。而有關(guān)級(jí)別低儀器設(shè)備,作常量或半微量分析剖析,采用高純度的氣體,會(huì)提升運(yùn)作成本費(fèi),另外還提升了供氣的多元性。

因此采用氣體的純度需求抵達(dá)或稍高于儀器設(shè)備自身對(duì)氣體純度的需求就能,那樣既可以抵達(dá)工作需求,又能拓寬儀器設(shè)備的壽限,還不會(huì)提升儀器設(shè)備的運(yùn)作成本費(fèi)。

一般說來,痕量元素剖析或毛細(xì)血管色譜分析的載氣提純水平,要高過慣例剖析。非常是電子器件捕捉、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度立即危害敏感度和可靠性,必然要嚴(yán)格清潔。

氣相色譜儀

二、氣體純度低可以產(chǎn)生的負(fù)面影響。

根據(jù)剖析總體目標(biāo),色譜柱的種類,實(shí)際操作儀器設(shè)備的層級(jí)和詳盡檢測(cè)器,若應(yīng)用合不來需求的低純度氣體,負(fù)面影響有下列幾類:

1、試品失幀或看不到。

比如H2O氣使氯硅試品水解反應(yīng)。

2、色譜柱無(wú)效。

如H2O,CO2使碳分子篩柱失去特異性,H2O氣使聚長(zhǎng)鏈脂肪酸固定不動(dòng)液分裂,O2使PEG固定不動(dòng)液斷鏈等。

3、一些氣體殘?jiān)凸潭ú粍?dòng)液相互作用力而產(chǎn)生假峰。

4、對(duì)柱儲(chǔ)存特點(diǎn)的危害。

如H2O對(duì)聚乙二醇等吸水性固定不動(dòng)液的儲(chǔ)存指數(shù)值會(huì)有所增加,載氣中氧含水量過高時(shí),不論是旋光性或?qū)εc錯(cuò)旋光性固定不動(dòng)液柱的儲(chǔ)存特點(diǎn),都是產(chǎn)生更改,應(yīng)用時(shí)刻越長(zhǎng)危害越大;

5、對(duì)檢測(cè)器的危害。

比如熱擴(kuò)散檢測(cè)器(TCD)頻率穩(wěn)定度減少,沒法調(diào)零,線形變小,參考文獻(xiàn)中的審校系數(shù)不可以應(yīng)用,氧含水量過大,使元器件在高溫時(shí)加速脆化,減少壽限?;鹈珉x子化檢測(cè)器(FID)在Dt≤1×10-11 S下實(shí)際操作時(shí),CH4等有機(jī)化學(xué)殘?jiān)鼤?huì)使基流猛增,噪音增加不可以開展痕量元素。

6、對(duì)檢測(cè)結(jié)果危害。

比如在做程序升溫實(shí)際操作時(shí),載氣中的一些殘?jiān)诔蜏貢r(shí)儲(chǔ)存在色譜柱中,當(dāng)柱溫高時(shí)不僅導(dǎo)致基線漂移,還可以在譜圖上展現(xiàn)較為寬的“假峰”。

7、對(duì)儀器設(shè)備的危害。

造成各種過濾裝置加速無(wú)效,調(diào)養(yǎng)閥被環(huán)境污染,氣阻堵塞,調(diào)養(yǎng)精密度降低或不靈;供氣管理體系被環(huán)境污染,儀器設(shè)備敏感度修復(fù)成本增加,環(huán)境污染比較嚴(yán)重時(shí)敏感度將沒法修復(fù)。低純度氣體帶上的水蒸氣會(huì)嚴(yán)重危害剖析結(jié)果,乃至危害檢測(cè)器的使用壽命。

氣相色譜儀

三、對(duì)氣體純度選擇的一般標(biāo)準(zhǔn)

1、從剖析聚焦點(diǎn)講,痕量元素比常量剖析需求高,

換句話說,氣體中的殘?jiān)勘仨毿∮诒黄饰龆嘟M分的含水量。比如倘若用熱擴(kuò)散檢測(cè)器(TCD)剖析10mL m3的CO,則載氣中的殘?jiān)偤坎豢煽缭?0mL m3,由于99.999%純度的氣體則含0.001%的殘?jiān)扔?0mL m3,因此有關(guān)10mL m3的痕量元素剖析,載氣的純度應(yīng)高過99.999%。

針對(duì)火苗離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)輸氣體,氮氧化合物含水量務(wù)必很低,載氣中的許多氧殘?jiān)恍桢e(cuò)誤色譜柱產(chǎn)生危害,也不危害火苗離子化檢測(cè)器(FID)的作用。而實(shí)際操作電子器件捕捉檢測(cè)器(ECD),載氣中的co2和水的含水量必須很低一級(jí)。

2、毛細(xì)管柱剖析比添充柱剖析需求高。

3、程序升溫剖析比平穩(wěn)溫度剖析需求高。

4、濃度值型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器需求高。

5、裝有甲烷氣體機(jī)器設(shè)備的FID比單FID實(shí)際操作的對(duì)載氣中的微量分析CO,CO2需求要高得多。

6、從儀器設(shè)備壽限和堅(jiān)持不懈儀器設(shè)備的高靈敏講,儀器設(shè)備比級(jí)別低儀器設(shè)備需求高。

氣相色譜儀

總的來說,氣相色譜儀連接氣動(dòng)閥門時(shí)必然要保證心里有數(shù),實(shí)際操作不一樣檢測(cè)器提議應(yīng)用相對(duì)的氣體純度,絕不允許隨便連接,要不然會(huì)產(chǎn)生色譜柱無(wú)效、檢測(cè)器壽限減少、甲烷氣體化機(jī)器設(shè)備等的毀壞、頻率穩(wěn)定度減少得沒法應(yīng)用等,末尾導(dǎo)致剖析信息比較嚴(yán)重失幀,失去了剖析的含意,為檢驗(yàn)工作中產(chǎn)生比較嚴(yán)重的不良影響。

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