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2019-07-26
說了那么多液相色譜儀的性能到后,大家還是不知道該如何操作它因此我們準備介紹一下液相色譜儀的操作流程與應(yīng)用,有興趣的話了解一下。
液相色譜儀的操作流程:
現(xiàn)在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
液相色譜儀的工作過程:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數(shù)或吸附力大小的不同而被分離,并依次隨流動相流至檢測器,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
進樣器
從液相色譜儀工作流程圖看出,進樣器是將樣品溶液準確送入色譜柱的裝置,分手動和自動兩種方式。
進樣器要求密封性好,死體積小,重復性好,進樣時引起色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動要很小?,F(xiàn)在的液相色譜儀所采用的手動進樣器幾乎都是耐高壓、重復性好和操作方便的六通閥進樣器,其原理與氣相色譜中所介紹的相同。
色譜柱
1.色譜柱的構(gòu)成
從液相色譜儀工作流程中看到,色譜柱是實現(xiàn)分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。
色譜填料:經(jīng)過制備處理后,用于填充色譜柱的物質(zhì)顆粒,通常是5-10粒徑的球形顆粒。
色譜柱管:內(nèi)部拋光的不銹鋼管。典型的液相色譜分析柱尺寸是內(nèi)徑4.6mm,長250mm。
色譜柱:也稱固定相,是將色譜填料填充到色譜柱管中所構(gòu)成的。
2.色譜柱的填充
干法填充:在硬臺面上鋪上軟墊,將空柱管上端打開垂直放在軟墊上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直臺面墩10-20次。
濕法填充:又稱淤漿填充法,使用專門的填充裝置。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與自動控制單元
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):又稱色譜工作站。它可對分析全過程(分析條件、儀器狀態(tài)、分析狀態(tài))進行在線顯示,自動采集、處理和儲存分析數(shù)據(jù)。一些配置了積分儀或記錄儀的老型號液相色譜儀在很多實驗室還在使用,但近年新購置的色譜儀,一般都帶有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),使用起來非常方便。
自動控制單元:將各部件與控制單元連接起來,在計算機上通過色譜軟件將指令傳給控制單元,對整個分析實現(xiàn)自動控制,從而使整個分析過程全自動化。也有的色譜儀沒有設(shè)計專門的控制單元,而是每個單元分別通過控制部件與計算機相連,通過計算機分別控制儀器的各部分。
液相色譜儀應(yīng)用
一、在食品分析中的應(yīng)用:
1、食品營養(yǎng)成分分析:
蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類、色素、維生素、香料、有機酸(鄰苯二甲酸、檸檬酸和蘋果酸等)、有機胺和礦物質(zhì)等分析。
2、食品添加劑分析:
甜味劑、防腐劑、著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃和亮藍等)和抗氧化劑等分析。
3、食品污染物分析:霉菌毒素(黃桿菌毒素和大腸桿菌毒素等)、微量元素和多環(huán)芳烴等分析。
二、在環(huán)境分析中的應(yīng)用:
多環(huán)芳烴(特別是稠環(huán)芳烴)和農(nóng)藥殘留(氨基甲酸脂類,反相色譜)等分析。
看了上述內(nèi)容大家對于液相色譜儀應(yīng)該是有了一定的了解知道該如何操作它以及它的應(yīng)用,如果你想了解更多關(guān)于液相色譜儀的資料可以關(guān)注我們。
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