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　　我們?nèi)鹞鲂【帨?zhǔn)備從氣相色譜儀的使用注意事項(xiàng)與構(gòu)成部分兩方面來(lái)介紹氣相色譜儀，有興趣的話可以跟我們?nèi)鹞鲂【幰黄饋?lái)了解一下。

     氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)

　　一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次， 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ，有氣泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，(指 10ul 注射器，帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

　　二、安裝色譜柱

　　1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

　　2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

　　3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。

　　4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。

　　三、氫氣和空氣的比例對(duì) FID 檢測(cè)器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng) 1 ： 10 ，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí) FID 檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。

　　四、使用 TCD 檢測(cè)器 1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。 3. 沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。

氣相色譜儀構(gòu)成

　氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)中由進(jìn)樣隔墊、玻璃襯管、氣體過(guò)濾器、檢測(cè)器這四項(xiàng)構(gòu)成。

　　進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用;型可耐溫到300℃;高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱zui高使用溫度的400℃。正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰)，從而影響分析。解決的辦法有：一是進(jìn)行“隔墊吹掃”，二是更換進(jìn)樣隔墊。

　　一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn)：

　　出現(xiàn)“鬼峰”;

　　保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;

　　手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。

　　玻璃襯管：氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類(lèi)型。襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換。

　　玻璃襯管清洗的原則和方法

　　當(dāng)以下現(xiàn)象：

　　出現(xiàn)“鬼峰”;

　　保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。

　　清洗的方法和步驟如下：

　　拆下玻璃襯管;

　　取出石英玻璃棉;

　　用浸過(guò)溶劑(比如丙酮)的紗布清洗襯管內(nèi)壁。 玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。

　　氣相色譜儀中氣體過(guò)濾器：變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個(gè)月更換或再生一次。

　　由于分流氣路中的分子篩過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。

　　再生的方法是：

　　卸下過(guò)濾器，反方向連接于原色譜柱位置。

　　再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時(shí)間5h。

　　氣相色譜儀中檢測(cè)器：如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好，若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。

　　目前，GC所使用的檢測(cè)器有多種，其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。

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