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　　你對于液相色譜儀有過深入的了解嗎?如果沒有的可以跟我們一起來了解一下液相色譜儀的安裝與選購方法，這樣也就方便你在以后需要購買的液相色譜儀的時候知道如何購買。

液相色譜儀安裝

　　1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：

　　a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

　　柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

　　在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

　　b、柱填料：

　　液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的，柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

　　正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。

　　反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

　　常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

　　2，色譜柱的安裝：

　　a、拆開柱包裝盒，確認(rèn)色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

　　b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

　　c、 按柱管上標(biāo)示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。

　　液相色譜儀選購方法

　　液相色譜儀輸掖泵的選擇

　　輸液泵是HPLC系統(tǒng)中zui重要的部件之一，目前應(yīng)用zui多的是柱塞往復(fù)泵，柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易于清洗和更換流動相，特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫，其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式，一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好(RSD為 0.1%左右，串聯(lián)泵為0.2~0.3%)，但出故障的機(jī)會較多(因多一單向閥)，價(jià)格也較貴。泵的性能好壞將直接影響到整個系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可*性。輸液泵應(yīng)具備如下性能：①流量穩(wěn)定，其 RSD應(yīng)<0.5%，這對定性定量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要;②流量范圍寬，分析型應(yīng)在0.1~10 ml/min范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，制備型應(yīng)能達(dá)到100 ml/min;③輸出壓力高，一般應(yīng)能達(dá)到150~300 kg/cm2;④液缸容積小;⑤密封性能好，耐腐蝕。

　　液相色譜儀進(jìn)樣器的選擇

　　進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進(jìn)樣方式可分為：隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動進(jìn)樣。

　　1.隔膜進(jìn)樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得* 的柱效，且價(jià)格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1~2%;加之能耐各 種溶劑的橡皮不易找到，常規(guī)分析使用受到限制。

　　2.停流進(jìn)樣?？杀苊庠诟邏合逻M(jìn)樣。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點(diǎn)是保留時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中，效果較好。

　　3.閥進(jìn)樣。一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥(以美國Rheodyne公司的7725和7725i型zui常見)，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子) 和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在，柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5~10%左右)，但耐高壓(35~40MPa)，進(jìn)樣量準(zhǔn)確，重 復(fù)性好(0.5%)，操作方便。

　　4.自動進(jìn)樣。用于大量樣品的常規(guī)分析。

　　液相色譜儀色譜柱的選擇

　　色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用 于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等，其粒度一般為 3,5,7,10μm等，柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析，只要500即可;對于較難分離物質(zhì)對 則可采用高達(dá)2萬的柱子，因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。

　　柱效受柱內(nèi)外因素影響，為使色譜柱達(dá)到*效率，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使zui 好的裝填技術(shù)，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，*近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是 管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中，柱外效應(yīng)對柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。

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