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液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作程序

2019-07-06

　　如果你購買了液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作程序而不知道它的標(biāo)準(zhǔn)操作程序的話，可以跟我們一起來了解一下液相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，應(yīng)該能對你有所幫助。

　　1.目的：建立一個液相色譜的標(biāo)準(zhǔn)操作程序。

　　2.范圍：適用于液相的使用。

　　3.責(zé)任：使用液相的化驗員。

　　4.程序

　　4.1工作環(huán)境

　　實驗室溫度為20～27℃，溫度變化<3℃/hr，相對濕度<80%，液相色譜儀工作臺，長2米、寬0.8米、承重大于80公斤，離墻距離0.3米以上。單相交流220V，(+5%～10%)，50～60Hz，有單獨的良好接地。配置穩(wěn)壓電源，功率大于2.5千瓦。

　4.2使用前的準(zhǔn)備

　　4.2.1二次蒸餾水，(建議用0.45微米水相濾膜過濾);甲醇或乙晴(色譜純)，(建議用0.45微米有機相濾膜過濾);其他樣品所需流動相，(都需經(jīng)過0.45微米濾膜過濾)。將上述溶劑放入超聲波池，除去氣泡，方可使用。

　　4.2.2把流動相放入溶劑瓶中，打開purge閥，單擊pump圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊setup選項，進入pump編輯畫面，設(shè)flow：5ml/min，單擊OK;單擊pump圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊pump control選項，選中ON，單擊OK，則系統(tǒng)開始purge，直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止，切換通道繼續(xù)purge，直到所有要用通道無氣泡為止;單擊pump圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊setup選項，進入pump編輯畫面，設(shè)flow：1.0ml/min，關(guān)閉purge valve。單擊pump下的的瓶圖標(biāo)，輸入溶劑的實際體積和瓶體積，也可輸入阻止分析和關(guān)泵的體積，單擊OK。

　　4.2.3進行樣品前處理(稀釋或溶解至所需濃度)。

　　4.3實驗步驟

　　4.3.1準(zhǔn)備

　　4.3.1.1開啟 1100LC各模塊電源。

　　4.3.1.2打開計算機，雙擊online圖標(biāo)。

　　4.3.1.3從"view"菜單中選擇"method and run control"畫面，單擊"view"菜單中的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其命令前有"√"標(biāo)志。

　　4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯

　　4.3.2.1從“method"菜單中選擇"edit entire method"項，選中除"data analysis"外的三項，單擊OK，進入下一畫面。

　　4.3.2.2在"method comments"中加入方法的信息(如This is for test!)，單擊OK進入下一畫面。

　　4.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定

　　在"flow"處輸入流量1ml/min，在"solvent"處輸入流動相中各溶劑所占的比例，也可"insert"一行"timetable",編輯梯度。在"pressure limits max"處輸入柱子的zui大耐高壓，以保護柱子，單擊OK進入下一畫面。

　　4.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定

　　在"temperature"下面的方框內(nèi)輸入所需的溫度，并選中它點擊"more>>"鍵，如圖所示，選中"same as left"使柱溫箱的溫度左右一致，點擊OK進入下一畫面。

　　4.3.2.5 VWD檢測器參數(shù)設(shè)定

　　在"wavelength"下方的空白處輸入所需的檢測波長，在"peak width(response time)"下方點擊下拉式三角框，選擇合適的響應(yīng)時間，如>0.1min 。在"timetable"中可以"insert"一行，可以輸入隨時間切換的波長。

　　4.3.2.6在"run time checklist"中，選中"data acquisition"，單擊OK。

　　4.3.2.7單擊“method"菜單，選中"save method as"，輸入一方法名，單擊OK。

　　4.3.2.8從"run control"菜單中選擇"sample info"選項，輸入操作者姓名，在"data file"中選擇"manual"或"prefix"。

　　4.3.2.9從"instrument"菜單中，選擇"system on"。

　　4.3.2.10單擊OK，等儀器ready，基線平穩(wěn)，從"method"菜單中選擇"run method"，進樣。

　　4.3.2.11進樣時，閥門位置處于"inject"位置，進樣針取樣量應(yīng)為所規(guī)定體積的三倍，用濾紙拭凈針頭表面殘留液，進樣時要輕而快，進樣完畢應(yīng)快速將閥門搬至"load"位置，進樣完畢，數(shù)分鐘后將進樣針拔下，閥門回復(fù)到"inject"位置。 4.3.3數(shù)據(jù)分析方法編輯

　　4.3.3.1從"view"菜單中，單擊"data analysis"進入數(shù)據(jù)分析畫面。

　　4.3.3.2從"file"菜單中選擇"load signal"選項，選中您的數(shù)據(jù)文件，單擊OK。

　　4.3.3.3做譜圖優(yōu)化，從"graphics"菜單中選擇"signal options"選項，從"ranges"中選擇"auto scale"及合適的顯示時間，單擊OK，或選擇"use ranges"調(diào)整。反復(fù)進行，直到圖的比例合適為止。

　　4.3.3.4積分

　　4.3.3.4.1從"integration"中選擇"auto integrate"，如積分結(jié)果不理想，再從菜單中選擇"integration events"選項，選擇合適的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"。

　　4.3.3.4.2從"integration"菜單中選擇"integrate"選項，則數(shù)據(jù)被積分。

　　4.3.3.4.3如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)上兩步動作，直到滿意為止。

　　4.3.3.4.4單擊左邊"√"圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。

　　4.3.3.5打印報告

　　4.3.3.5.1從"report"菜單中選擇"specify report"選項，進入。

　　4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右側(cè)的黑三角，選擇所需的報告形式，其他選項不變，單擊OK。

　　4.3.3.5.3從"report"菜單中選擇"print report"，則報告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則單擊"report"底部的"print"鈕。

　　4.3.4關(guān)機

　　4.3.4.1關(guān)機前，先用水和有機溶劑對系統(tǒng)進行梯度沖洗，然后再用有機溶劑沖洗系統(tǒng)，然后關(guān)泵(適用于反相色譜柱)。[正相色譜柱用適當(dāng)?shù)娜軇_洗]

　　4.3.4.2退出化學(xué)工作站，及其他窗口。

　　4.3.4.3關(guān)掉1100電源開關(guān)，計算機(用shut down關(guān))。

　　4.4.1色譜柱長時間不用，存放時，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死。