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液相色譜儀的基本概念和術(shù)語

2019-06-06

　　對(duì)于大家來說你應(yīng)該沒有多少機(jī)會(huì)接觸液相色譜儀，所以對(duì)于它應(yīng)該不是特別的清楚因此我們準(zhǔn)備介紹一下液相色譜儀的基本概念和術(shù)語，有興趣的話一起來了解一下。

　　液相色譜儀術(shù)語

　　1.色譜圖和峰參數(shù)

　　色譜圖：樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)-時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線。

　　基線：經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。

　　噪音：基線信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

　　漂移：基線隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會(huì)產(chǎn)生漂移。

　　色譜峰：組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線不對(duì)稱色譜峰有兩種：前延峰和拖尾峰。前者少見。

　　拖尾因子：用以衡量色譜峰的對(duì)稱性。也稱為對(duì)稱因子或不對(duì)稱因子。

　　峰底：基線上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。

　　峰高：峰的高點(diǎn)至峰底的距離。

　　峰寬：峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線與基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。

　　半峰寬：峰高一半處的峰寬。

　　峰面積：峰與峰底所包圍的面積。

　　2.定性參數(shù)(保留值)

　　死時(shí)間：不保留組分的保留時(shí)間。即流動(dòng)相通過色譜柱的時(shí)間。

　　死體積：由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測(cè)器流動(dòng)池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分：進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內(nèi)固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測(cè)器流動(dòng)池體積。

　　保留時(shí)間：從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。

　　保留體積：從進(jìn)樣開始到某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)流出溶劑的體積。又稱洗脫體積。

　　3.柱效參數(shù)

　　理論塔板數(shù)：用于定量表示色譜柱的分離效率(簡(jiǎn)稱柱效)。取決于固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。

　　理論塔板高度：每單位柱長(zhǎng)的方差。實(shí)際應(yīng)用時(shí)往往用柱長(zhǎng)和理論塔板數(shù)計(jì)算。

　　4.相平衡參數(shù)

　　分配系數(shù)：在一定溫度下，化合物在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，在固定相與流動(dòng)相中的濃度之比。分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，也與溫度、壓力有關(guān)。

　　容量因子：化合物在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，在固定相與流動(dòng)相中的量之比。因此容量因子也稱質(zhì)量分配系數(shù)。

　　容量因子的物理意義：表示一個(gè)組分在固定相中停留的時(shí)間是不保留組分保留時(shí)間的幾倍。

　　容量因子與分配系數(shù)的不同點(diǎn)是：取決于組分、流動(dòng)相、固定相的性質(zhì)及溫度，而與體積無關(guān)。

　　選擇性因子：相鄰兩組分的分配系數(shù)或容量因子之比。

　　5.分離參數(shù)

　　分離度：相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度。

　　提高分離度有三種途徑：

　?、僭黾铀鍞?shù)。方法之一是增加柱長(zhǎng)，但這樣會(huì)延長(zhǎng)保留時(shí)間、增加柱壓。更好的方法是降低塔板高度，提高柱效。

　?、谠黾舆x擇性。一般可以采取以下措施來改變選擇性：

　　a. 改變流動(dòng)相的組成及pH值; b. 改變柱溫; c. 改變固定相。

　?、鄹淖?nèi)萘恳蜃?。這常常是提高分離度的容易方法，可以通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相的組成來實(shí)現(xiàn)。

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