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　　對于液相色譜儀來說有幾個(gè)常見的故障和術(shù)語是大家必須要了解的，因?yàn)橹挥羞@樣大家才可以更加詳細(xì)自如的使用液相色譜儀，所以如果大家不了解的話可以跟我們?nèi)鹞鲂【幰黄饋砹私庖幌隆?/p>

　　1、柱壓高原因

　　(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);

　　(2)樣品污染沉積。處理對于種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗液相色譜儀柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

　　2、氣泡溢出.流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因液相色譜儀過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉液相色譜儀泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

　　3、既無壓力指示,又無液體流過

　　(1)泵密封墊圈磨損;

　　(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定

　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

　　5、出峰不佳,峰分叉

　　(1)色譜柱被污染;

　　(2)柱頭填料塌陷。處理對于種情況,液相色譜儀廠家建議先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

　　液相色譜儀常用術(shù)語

　　1、色譜曲線romatogram)：色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號對時(shí)間或流動(dòng)相流出體積的曲線圖，或者通色譜圖(ch過適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ^察到的紙色譜或薄層色譜斑點(diǎn)、譜帶的分布圖。

　　2、(色譜)峰(chromatographic peak)：色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號的微分曲線。

　　3、峰底(peak base)：峰的起點(diǎn)與終點(diǎn)之間的連接的直線。

　　4、峰高(h ，peak height)：色譜峰大值點(diǎn)到峰底的距離。

　　5、峰寬(W ，peak width)：在峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作切線與峰底相交兩點(diǎn)的距離。

　　6、半高峰寬(W h/2 ，peak withd at half height)：通過峰高的中點(diǎn)作平行于峰底的直線，此直 線 與峰兩側(cè)相交兩點(diǎn)之間的距離

　　7、峰面積(A ，peak area)：峰與峰底之間的面積

　　8、拖尾峰(tailing peak)：后沿較前沿平緩的不對稱的峰。

　　9、前伸峰(leading peak)：前沿較后沿平緩的不對稱的峰。(又叫伸舌峰、前延峰)

　　10、假峰(ghost peak)：除組分正常產(chǎn)生的色譜峰外，由于儀器條件的變化等原因而在譜圖上出現(xiàn)的色譜峰，即并非由試樣所產(chǎn)生的峰。這種色譜峰并不代表具體某一組分，容易給定性、定量帶來誤差。(又叫鬼峰)

　　11、畸峰(distrorted peak)：形狀不對稱的色譜峰， 前伸峰、拖尾峰都屬于這類。

　　12、反峰(negative peak)：也稱倒峰、負(fù)峰，即出峰的方向與通常的方向相反的色譜峰。

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