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2019-04-28
氣相色譜作為我們?nèi)粘I钪薪?jīng)常使用的分析儀器,對于氣相色譜儀你知道它的基本構(gòu)成是由哪幾部組成的嗎?它們各自的作用又有哪些你了解嗎?不里了解的話可以跟我們?nèi)鹞鲂【幰黄饋砹私庖幌隆?/p>
基本設(shè)備包括,載氣供氣系統(tǒng),包括供氣鋼瓶(或氣源),減壓穩(wěn)壓器,過濾干操器,流量控制器,流量指示器等,載氣流量一般控制在10—200mL/min。
分離色譜柱,色譜柱是氣相色譜儀的心臟,樣品分析的分離全靠在色譜柱中進(jìn)行,目前在氣相色譜儀中,填充柱,毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱用得多。
進(jìn)樣系統(tǒng);進(jìn)樣系統(tǒng)用來調(diào)整每次分析的進(jìn)樣量,同時保證把液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣相,然后加人載氣氣流中,因此它具備溫度可以調(diào)整的汽化器。轉(zhuǎn)閥的切換可以由人工或自動程序控制系統(tǒng)操作。
檢測器;檢測器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號輸出,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積、顯示、打印。檢測器不僅有熱導(dǎo)檢測器,也有氫火焰離子化檢測器和各種放射性檢測器等。
供電及信號放大記錄,處理裝置,氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定,當(dāng)用熱檢測器時,應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電,另一方面檢測器輸出的信號,常常是毫安或微安數(shù)量級甚至更小,因此必須加以放大。
恒溫級程序控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器及汽化器,這些部件要求在一定溫度下工作,因此在色譜儀中這三個部件裝在恒溫箱中,由恒溫控制系統(tǒng)控制穩(wěn)定的溫度。恒溫控制的精度一般都在土0.5℃,程序控制系統(tǒng)包括自動進(jìn)料、出峰自動衰減、程序升溫、柱子的自動切換等。
目前微量分析上常用的檢測器,是靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高達(dá)一千倍左右的氫火焰電離檢測器。它是一種對質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測器,但僅對有機(jī)碳?xì)浠衔锞哂许憫?yīng),其響應(yīng)信號隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大。
氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。
在對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應(yīng)等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結(jié)。
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