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2019-03-28
我們在操作機械產(chǎn)品的時候是需要按照操作規(guī)程來進行操作的,氣相色譜儀也是如此,今天就讓我們跟著筆者一起來了解一下如何操作氣相色譜儀吧。
一、開儀器
(1)載氣:查看壓力表,指針不為零方可開儀器。
(2)設置柱室溫度(130℃)、進樣室溫度(150℃)和檢測室溫度(150℃),待儀器各部分達到設定溫度(約10分鐘)后,開TCD檢測器,按量程加橋電流80mA,平衡儀器。
(3)打開計算機,運行在線工作站。設置色譜工作站信息,建立數(shù)據(jù)采集文件夾; 檢查在線工作站中基線是否穩(wěn)定,基線穩(wěn)定后零點校正,鼠標放在“采集樣品”上做準備;
二、洗針進樣(用乙醇試樣進行3次練習)
1.進樣前,先用待進樣品把進樣器潤洗5-7次,排到濾紙片上。
潤洗的目的:
a.保證進樣器中的樣品與樣品瓶中的樣品相同
b.檢查進樣器是否堵塞。
2.如果進樣器中有氣泡要排氣泡。排氣泡的技巧:慢慢抽取液體,快速排到濾紙片上,如此反復幾次,氣泡越來越小直至針尖朝上后氣泡可以上升。
3.留出進樣量,選擇正確的進樣口快速進樣,快速抽出進樣器;立即點擊在線工作站中的“采集數(shù)據(jù)”。這之間的間隔爭取在1秒之內(nèi)完成。
(氣相色譜中手動進樣技術的熟練與否,直接影響到分析結果的好壞,正確的進樣手法是:取樣后,一手拇指及中指持進樣針,十指懸在針芯頂端(防止氣化室的高氣壓將針芯吹出),另一只手保護針尖(防止插入密封墊時彎曲)。先小心地將注射針頭穿過密封墊,隨即快速垂直將注射器插到底,并輕點針芯將樣品注入氣化室(注意不要用力過猛使針芯彎曲),拔出進樣針,立即按"采集數(shù)據(jù)"按鈕。注射樣品所用時間及進樣針在氣化室中停留的時間越短越好。)
4.待出峰完畢,記錄文件名。
5.等體積進樣3次,分別記錄文件名。
三、數(shù)據(jù)處理
離線工作的使用
比較乙醇3次等體積進樣的色譜峰是否一致,糾正進樣中存在的問題。
四、關儀器
先關閉檢測器(將TCD橋電流設為零),再關閉儀器電源,然后關閉計算機。待儀器溫度降至室溫后關載氣。
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