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2019-03-06
一、液相色譜儀色譜柱的保護(hù):
1.流動(dòng)相和樣品液都需要用孔徑較大的膜過(guò)濾。
2.加入3至5厘米的保護(hù)柱。
3、進(jìn)樣閥進(jìn)樣。
4、用純甲醇保存色譜柱,防止細(xì)菌生長(zhǎng)。
5、防止過(guò)酸或過(guò)堿。
6、防止振動(dòng)和逆流。
7.對(duì)于硅膠基鍵合相,水溶液流動(dòng)相的PH值不宜超過(guò)2≤8.5時(shí),操作溫度不宜過(guò)高。
8.在酸性或堿性條件下使用后,應(yīng)用水和甲醇清洗柱。對(duì)于長(zhǎng)期不使用且需要長(zhǎng)期保存的塔,應(yīng)用純甲醇清洗。
9.柱的末端用金屬螺母封閉,并儲(chǔ)存在干凈的有機(jī)溶劑中。
二、色譜柱的再生:
一般來(lái)說(shuō),很難再生化學(xué)鍵合固定相,例如硅膠和ODS。有時(shí)可以采用以下方法來(lái)提高塔效率。
1、由于雜質(zhì)顆粒等因素,柱的上端固定相位變色,柱效應(yīng)降低。此時(shí),變色部分可以被小心地移除約3mm,并可加入新的固定相位。
2.當(dāng)柱吸附未洗脫組分時(shí),柱效明顯下降,可選擇合適的溶劑進(jìn)行洗滌。
3.當(dāng)使用梯度洗脫時(shí),初始溶劑(其為柱體積的數(shù)倍)被泵壓,以在柱重復(fù)使用之前重新建立初始平衡以獲得再生。
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