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 FID檢測(cè)器_氫火焰離子化檢測(cè)器_ 氫火焰檢測(cè)器原理【專題】

什么是氫火焰離子化檢測(cè)器？

氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)稱氫火焰檢測(cè)器，又稱火焰離子化檢測(cè)器（FID： flame ionization detector）。是用于檢驗(yàn)氫火焰離子化的機(jī)器。

2、FID檢測(cè)器原理：

利用氫火焰作為電離源，當(dāng)待測(cè)氣體通過離子室時(shí)，在能源的作用下分子直接或間接被離子化，并且在電場(chǎng)內(nèi)定向運(yùn)動(dòng)形成電流，利用電子放大系統(tǒng)測(cè)定離子流的強(qiáng)度，即可得到被測(cè)物質(zhì)變化信號(hào)。

氫火焰離子化檢測(cè)器是使樣品和載氣通過燃燒的氫氣-空氣火焰，以氫火焰生成的熱量為能源，進(jìn)入檢測(cè)器的載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液發(fā)生化學(xué)電離(載氣本身不發(fā)生電離)，生成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)的作用下，正離子移向收集極(負(fù)極)，負(fù)離子和電子移向極化極(正極)，形成微電流，經(jīng)放大器放大后產(chǎn)生信號(hào)，即為基線。通過基線調(diào)零，當(dāng)分離后的組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，氫火焰中因增加了組分電離的正、負(fù)離子和電子，而產(chǎn)生了組分信號(hào)。該信號(hào)的大小與進(jìn)入檢測(cè)器中該組分的質(zhì)量成正比，這就是FID的定量依據(jù)。

 (1)氫火焰離子化檢測(cè)器擁有兩個(gè)電極，一個(gè)為極化極（或發(fā)射極），用來噴射燃燒火焰；另一個(gè)為收集極，在一定極化電壓下用來收集火焰中的離子。  　　

(2)載氣（氮?dú)猓y帶有機(jī)化合物CnHm和可燃?xì)怏w（氫氣），由噴嘴噴出并進(jìn)入火焰，有機(jī)化合物CnHm在火焰熱裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng)，產(chǎn)生自由基，反應(yīng)如下：  　　CnHm→-CH  　　

(3)空氣從四周向火焰聚集，上述反應(yīng)產(chǎn)生的自由基-CH在火焰反應(yīng)區(qū)與空氣中的激發(fā)態(tài)原子氧（或分子氧）發(fā)生如下反應(yīng)：  　　-CH+O→CHO++e-  　　

(4)生成的正離子CHO+ 與火焰中的水分子碰撞發(fā)生如下反應(yīng)：  　　CHO++H2O→H3O++CO  　　

(5)化學(xué)電離產(chǎn)生的正負(fù)離子在極化電壓形成的微電場(chǎng)定向作用下分別向相反極性的電極運(yùn)動(dòng)，形成微電流（約10-6～10-14A）。  　　

(6)在一定范圍內(nèi)，微電流大小與進(jìn)入離子室的有機(jī)化合物質(zhì)量成正比，正因?yàn)槿绱?，氫火焰離子化檢測(cè)  　　器歸屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的一種。有機(jī)化合物在火焰中的電離率很低，大約只有1/500000的碳原子被電離。  　　

(7)收集極對(duì)微電流進(jìn)行收集、輸出，然后經(jīng)高電阻放大獲得可測(cè)的電信號(hào)。  　　

(8)電信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與有機(jī)化合物質(zhì)量成正比的色譜圖。  　　

(9)后，氫火焰離子化檢測(cè)器根據(jù)色譜圖對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行定性、定量分析。  　　只要載氣流速、柱溫等條件不變，氣相色譜圖則不變。載氣純度越高、流速越小、柱溫越低或固定相耐熱性越好，氣相色譜圖的基線越低；反之越高。

3、氫火焰檢測(cè)器特點(diǎn)：

(1)氫火焰離子化檢測(cè)器是一種典型的質(zhì)量型檢測(cè)器，測(cè)量的是氣相色譜載氣中某組分的質(zhì)量變化速度，響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比，峰面積與載氣流無關(guān)。 

(2)氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度，但對(duì)無機(jī)氣體、水、二硫化碳、四氯化碳等含氫少或不含氫的化合物靈敏度較低，甚至不響應(yīng)。 

(3)氫火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便、響應(yīng)迅速，因此經(jīng)過40多年的發(fā)展，其結(jié)構(gòu)仍無實(shí)質(zhì)性的變化。 

(4)氫火焰離子化檢測(cè)器比濃度型檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g。 

(5)氫火焰離子化檢測(cè)器需要用到3種氣體：作為載氣的氮?dú)?，作為可燃?xì)怏w的氫氣，作為助燃?xì)獾目諝?。這3種氣體的流速和配比參數(shù)為：氮?dú)狻脷錃?1∶(1～1.5)，氫氣∶空氣=1∶10。

4、氫火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)：

氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）由電離室和放大電路組成，分別如下圖，(b)所示。 FID 的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極，又 稱發(fā)射極)，上端有一個(gè)金屬圓簡(jiǎn)(收集極)。兩者間加 90～300V 的直流電壓，形成電離電場(chǎng) 加速電離的離子。 收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號(hào)、 放大后物送至數(shù)據(jù)采集系 統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。

5、FID檢測(cè)器操作條件：

火焰溫度，離子化程度和收集效率都與載氣、氫氣、空氣的流量和相對(duì)比值有關(guān)。其影響如下所述。
　　氫氣流速的影響
　　氫氣作為燃燒氣與氮?dú)?載氣)預(yù)混合后進(jìn)入噴嘴當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉俟潭〞r(shí)，隨著氫氣流速的蹭加，輸出信號(hào)也隨之增加，并達(dá)到一個(gè)大值后迅速下降。如圖2-10所示。由圖可見：通常氫氣的更好流速為40～60mL/min。有時(shí)是氫氣作為載氣，氮?dú)庾鳛檠a(bǔ)充氣，其效果是一樣的。

　　氮?dú)饬魉俚挠绊?br />　　在我國(guó)多用N2作載氣，H2作為柱后吹掃氣進(jìn)入檢測(cè)器，對(duì)不同k值的化合物，氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶黾訒r(shí)，其響應(yīng)值也增加，在30mL/min左右達(dá)到一個(gè)大值而后迅速下降，如圖2-11所示。這是由于氮?dú)饬髁啃r(shí)，減少了火焰中的傳導(dǎo)作用，導(dǎo)致火焰溫度降低，從而減少電離效率，使響應(yīng)降低；而氮?dú)饬髁刻髸r(shí)，火焰因受高線速氣流的干擾而燃燒不穩(wěn)定，不僅使電離效率和收集效率降低，導(dǎo)致響應(yīng)降低，同時(shí)噪聲也會(huì)因火焰不穩(wěn)定而響應(yīng)增加。所以氮?dú)庖话悴捎昧髁吭?0mL/min左右，檢測(cè)器可以得到較好的靈敏度。在用H2作載氣時(shí)，N2作為柱后吹掃氣與H2預(yù)混合后進(jìn)入噴嘴，其效果也是一樣的。
　　此外氮?dú)夂蜌錃獾捏w積比不一樣時(shí)，火焰燃燒的效果也不相同，因而直接影響FID的響應(yīng)。從圖2-12可知N2∶H2的更佳流量比為1～1.5。也有文獻(xiàn)報(bào)道，在補(bǔ)充氣中加一定比例NH3，可增加FID的靈敏度。

　　空氣流速的影響
　　空氣是助燃?xì)?，為生成CHO+提供認(rèn)O2。同時(shí)還是燃燒生成的H2O和CO2的清掃氣?？諝饬髁客缺ＷC*燃燒所需要的量大許多，這是由于大流量的空氣在噴嘴周圍形成快速均勻流場(chǎng)?？蓽p少峰的拖尾和記憶效應(yīng)。其影響如圖2-13所示。

由圖2-13可知空氣更好流速需大于300mL/min，一般采用空氣與氫氣該量比為1∶10左右。由于不同廠家不同型號(hào)的色譜儀配置的FID其噴口的內(nèi)徑不相同，其氫氣、氮?dú)夂涂諝獾母昧髁恳膊幌嗤?，可以參考說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)，但其原理是相同的。
　　檢測(cè)器勝度的影響
　　增加FID的溫度會(huì)同時(shí)增大響應(yīng)和噪聲；相對(duì)其他檢測(cè)器而言，F(xiàn)ID的溫度不是主要的影響因素，一般將檢測(cè)器的溫度設(shè)定比柱溫稍高一些，以保證樣品在FID內(nèi)不冷凝；此外FID溫度不可低于100℃，以免水蒸氣在離子室冷凝，導(dǎo)致離子室內(nèi)電絕緣下降，引起噪聲驟增；所以FID停機(jī)時(shí)必須在100℃以上滅火（通常是先停H2，后停FID檢測(cè)器的加熱電流），這是FID檢測(cè)器使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守的操作。
　　氣體純度
　　從FID檢測(cè)器本身性能來講，在常量分析時(shí)，要求氫氣、氮?dú)?、空氣的純度?9.9％以上即可，但是在痕量分析時(shí)，則要求純度高于99.999％，尤其空氣的總烴要低于0.1?L/L，否則會(huì)造成FID的噪聲和基線漂移，影響定量分析。
　　氫火焰離子化檢測(cè)器選擇性的改進(jìn)
　　對(duì)烴類化合物有很高的靈敏度和選擇性，一直作為烴類化合物的檢測(cè)器。近年來在FID的基礎(chǔ)上發(fā)展了幾種新型的氫火焰離子化檢測(cè)器，具有新的選擇性；富氫FID（用于選擇性檢測(cè)無機(jī)氣體和鹵代烴）；氫保護(hù)氣氛火焰離子化檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱HAFID，用于選擇性檢測(cè)有機(jī)金屬化合物、硅化合物）；氧專一性火焰離子化檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱OFID，用于選擇性檢測(cè)含氧化合物）。
　　相對(duì)響應(yīng)值
　　幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)物在FID都有響應(yīng)，尤其同類化合物的相對(duì)喻應(yīng)值都很接近，一般不用校正因子就可以直接定量，而含不同雜原子的化合物彼此相對(duì)響應(yīng)值相差很大，定量時(shí)必須采用校正因子。
　　與TCD不同的是：FID相對(duì)響應(yīng)值與FID的結(jié)構(gòu)、操作壓力、載氣、燃?xì)馀c輔助氣的流速都有關(guān)，所以引用文獻(xiàn)數(shù)據(jù)時(shí)一定要注意試驗(yàn)條件是否一致。可靠的方法是自己測(cè)定相應(yīng)的校正因子。

6、氫火焰離子化檢測(cè)器操作步驟：

 （1）擰開各氣體總壓開關(guān)（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開） ，旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥，使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開） 。

  （2） 通入載氣 2） 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min （N ， （載氣壓力表 1： 0.05MPa； 。 載氣壓力表 2：0.03 MPa）

   （3）通載氣約 10min 后 （若長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)， 通載氣 15min 以上） ， 開啟色譜儀電源總開關(guān)，設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測(cè)器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相高使用溫度（不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃， 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃） 汽化室和檢測(cè)器溫度必須 ， 高于 100℃（若無高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置 150℃） ，設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即 可升溫。

?。?）將“靈敏度選擇”置于 2 檔，訊號(hào)衰減開關(guān)置于 1 檔。打開微電流放大器 開關(guān)，旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器，使基線在零位附近（在此之前應(yīng)打開計(jì)算 機(jī)，進(jìn)入 1 通道界面） 。

　（5）旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥，將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa（空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般調(diào)至 0.03 MPa）待檢測(cè)器溫度升到 100℃時(shí)，即 可打開 H2，并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近，打開 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥，用電子點(diǎn)火裝置在 FID 檢測(cè)器出口處點(diǎn)火，點(diǎn)燃后關(guān)閉 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥。

　（6）待基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣（一般進(jìn)樣量為 0.4~0.5ml）,進(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭，此時(shí)開始采樣。

?。?）當(dāng)所有測(cè)試完畢停機(jī)時(shí)，必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)閉，再將微電流放大器 開關(guān)關(guān)閉，退出升溫開始降溫，待柱箱溫度降至室溫，汽化和檢測(cè)器溫 度降至 70℃以下時(shí)，關(guān)閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關(guān)。

7、FID檢測(cè)器配件：

      點(diǎn)火器點(diǎn)活塞組件（1個(gè)/包裝） 
      FID收集極組件（1個(gè)/包裝） 
      毛細(xì)柱噴嘴（0.29mm內(nèi)徑） 
      噴嘴用于毛細(xì)管柱（0.29mm噴嘴內(nèi)徑） 
      噴嘴用于填充柱（0.46mm噴嘴內(nèi)徑） 
      FID清潔工具包（1個(gè)/包裝） 

8、FID檢測(cè)器要如何清洗？

當(dāng)氣相色譜儀的FID的噴嘴兒和檢測(cè)器中出現(xiàn)了少許的沉淀物的時(shí)候，你就要及時(shí)的對(duì)它進(jìn)行清洗，這比要換個(gè)新的來說是個(gè)更好的選擇。當(dāng)氣相色譜儀的FID噴嘴兒不是很臟的時(shí)候，可以不用拆下清洗，只要把色譜柱取出來就行，用一個(gè)管子把進(jìn)樣口和檢測(cè)器連起來，通過載氣將恒溫箱的溫度升到120攝氏度以上。然后再?gòu)倪M(jìn)樣口里面注入20μL左右的蒸餾水，后再用幾十微升的乙醇或者氟利昂113溶劑來進(jìn)行洗滌。
但是如果它污染嚴(yán)重的話，就必須要把它拆下檢測(cè)器來進(jìn)行清洗。步要拆下收集極、極化極、噴嘴兒，如果噴嘴兒的材料是石英做成的，要先把它放在水里浸泡一夜；如果噴嘴兒的材料是不銹鋼做成的，那它就可以和電極一起，但是先要用300號(hào)至400號(hào)的細(xì)砂紙小心打磨，用的清洗細(xì)金屬絲從噴嘴兒的頂部穿入，重復(fù)插入拉出多次，直到金屬絲可以光滑的移動(dòng)才行。后再用適量的溶劑浸泡。
還有重要的一點(diǎn)是清洗后的氣相色譜儀的各個(gè)部件，不可以用手拿，只可以用鑷子。后裝配的時(shí)候也必須要小心，若是不小心的話很可能會(huì)再次污染。

9、FID檢測(cè)器點(diǎn)火問題

注意看信號(hào)，在開始點(diǎn)火時(shí)，信號(hào)有起來沒有？如果有起來，然后又慢慢變?yōu)榱懔?，就說明你已經(jīng)點(diǎn)起了，但又熄了。方法有很多種：
1、設(shè)置氫氣和空氣的比例，軟件上設(shè)置，設(shè)置尾吹氣的流量，我用的的，5ml/min就OK了。
2、有可能被堵了?？梢栽诓稽c(diǎn)火的時(shí)候把氫氣和空氣的流量調(diào)大點(diǎn)，讓它吹1個(gè)小時(shí)。
3、打火石需要更換了。就直接用打火機(jī)在你圖上紅色的位置直接像煤氣灶一樣點(diǎn)就OK了。
4、氫氣和空氣的流量是否穩(wěn)定？不穩(wěn)定的話就要檢查是否有泄露了。

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