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液相色譜儀使用經(jīng)驗(yàn)【經(jīng)典版】

問題：用的是1200相色譜儀，排氣時(shí)用5ml/min流速排氣，壓力迅速飆升到400bar,排氣閥的小白頭是一個(gè)月前剛剛換過的，出現(xiàn)這個(gè)情況實(shí)在不知道怎么回事？

處理方法：
1、打開purge閥，斷開色譜柱連接，用70度的高純熱水以5毫升/分鐘流速依次沖洗各個(gè)流路，每個(gè)通道沖洗時(shí)間不少于20分鐘；然后各個(gè)通道以甲醇置換。

2、斷開檢測(cè)器聯(lián)接，檢查正常的1毫升/分鐘流速時(shí)的柱壓情況；斷開色譜柱連接，重復(fù)檢查正常的1毫升/分鐘流速時(shí)的柱壓情況。判斷堵塞的部位在那個(gè)地方。

3、更換或者截掉那一段堵塞部位的管路，即可順利解決問題。

4、其中1、的操作應(yīng)該每隔4個(gè)月就做一次，以保證對(duì)使用一段時(shí)間的通道進(jìn)行1次*的清潔。若儀器使用頻繁時(shí)，間隔時(shí)間可以縮短至2-3個(gè)月。

5、用緩沖鹽、是不是殘留在小白頭上了，殘留會(huì)使得柱前壓猛增，另外我們用2-3的流速*可以排凈氣泡的，樓主壓力可以調(diào)整一下。如果樓主懷疑是管路堵了，可以一段一段的斷開檢查，這樣效率高。

6、卸下來看看，很黑的話舊的換了。400Bar太大了，是不是流動(dòng)相或者管路的問題。

7、開了的，擰上以后用60%的水，40%的水，壓力到時(shí)正常140幾bar。就是排氣的時(shí)候出現(xiàn)這個(gè)情況。

問題：做了快一個(gè)月的液相了，不知道為啥同一個(gè)樣品進(jìn)兩次樣有時(shí)峰面積差別好大，，做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也是。

處理建議：

1、樣品肯定要過膜，這是為了防止堵塞色譜柱，另外流動(dòng)相超生是為了出去流動(dòng)相里面的空氣，如果是現(xiàn)在比較新的液相色譜的話，應(yīng)該不用超生就可以的，但是如果是以前比較舊的液相色譜建議還是超生15到20分鐘吧，你沒有超生那么長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)該問題也不大。同一個(gè)樣品進(jìn)兩次峰面積不同有可能是樣品是不是放置了一段時(shí)間，試著看一下平行樣的峰面積怎么樣；還有就是是不是時(shí)間太短了，有部分樣品沒有*走出來，建議兩個(gè)樣品之間走一個(gè)空針試一下；后還有可能就是儀器的問題了，因?yàn)楹蟛适瘧岩蓛x器。

2、液相肯定是要過膜的，抽濾過膜，而且膜分有機(jī)和水膜兩種！有機(jī)膜過有機(jī)流動(dòng)相，水膜只能過水，然后得超聲30min,以去除溶解的氣體，要不然對(duì)柱子不好！另外做標(biāo)線高濃度先低后高，要不然會(huì)有影響！

關(guān)于流動(dòng)相超聲，主要目的是為了脫氣，所以如果你的系統(tǒng)里沒有氣泡，這個(gè)問題排除。

3、關(guān)于樣品過膜，主要目的是為了保護(hù)進(jìn)樣口和色譜柱，以免不溶顆粒損傷機(jī)器。但基本上這個(gè)對(duì)你出峰面積沒有影響。
如果你的問題主要集中在同一樣品出現(xiàn)很大差別的峰面積的情況，你可以考慮以下幾點(diǎn)：
4、如果是手動(dòng)進(jìn)樣，那樣確保自己的進(jìn)樣手法穩(wěn)定；如果是機(jī)器進(jìn)樣，那么要排查一下系統(tǒng)進(jìn)樣器是否有故障。
5、另一種可能是你的峰型不，或雜峰太多，導(dǎo)致機(jī)器自動(dòng)積分有誤差。比如基線可能不平，有時(shí)候自動(dòng)積分的時(shí)候把別的小峰也算進(jìn)去了。

6、也可能是流動(dòng)相并不能*將樣品峰洗脫下來，導(dǎo)致有時(shí)候出的多有時(shí)候出的少，結(jié)果不穩(wěn)定。

轉(zhuǎn)載于瑞析科技