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液相色譜儀維修有高招！

可能原因：

(1)在柱內(nèi)沉積乙酸銨等緩沖溶液鹽；

（2）樣品污染沉積；

解決方法：

對(duì)于種情況，柱子在40-50℃下用純水洗滌，低速正向沖洗。當(dāng)塔壓逐漸降低時(shí)，流速隨之增加。柱壓顯著降低后，在室溫下用純水沖洗柱子，然后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

在第二種情況下,樣品的污染造成的存款使用C18柱,和水反洗柱,甲醇洗,然后用甲醇+異丙醇(4 + 6)沖洗柱子,再用甲醇洗,然后以清水洗凈即可,甲醇洗是洗列超過30分鐘。

2. 指示

可能原因：

(1)泵密封墊片磨損；

(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。

解決方法：

對(duì)于種情況，更換密封墊；對(duì)于第二種情況，在泵的出口處使用50毫升玻璃注射器以幫助泵工作時(shí)抽出空氣。

3. 不穩(wěn)定

可能原因：

寶石球與系統(tǒng)中的空氣座或單向閥之間有異物，因此兩者不能密封。

解決方法：

應(yīng)注意觀察處理過程中流動(dòng)相的數(shù)量，以確保不銹鋼過濾器沉入貯液瓶底部，以避免吸入空氣，移動(dòng)相應(yīng)*脫氣。如果異物夾在單向閥和閥座之間，則拆卸單向閥并將其放置在裝有丙酮的燒杯中進(jìn)行超聲波清洗。

4. 峰分叉

可能原因：

（1）色譜柱被污染；

（2）柱頭填料塌陷；

解決方法：

對(duì)于種情況，先用純水反洗，然后用甲醇代替，然后用甲醇+異丙醇(4+6)清洗(洗滌時(shí)間的長(zhǎng)短取決于樣品的污染程度)，然后用甲醇沖洗，然后用純水沖洗，然后用甲醇直接沖洗柱30分鐘以上。如果清洗后的峰值仍不佳，則考慮第二種情況。

對(duì)于第二種情況，松開柱子以檢查填料是硬的還是塌陷的。拆卸硬化部分(受污染的填料)，加入新填料，滴下一滴甲醇，沉淀，填充，用與柱直徑相同的光滑頂部不銹鋼棒壓榨，填充，滴下甲醇，再按幾次直到填充。用甲醇沖洗汽缸，擦拭柱外壁的填料，擰緊汽缸，用純甲醇沖洗30分鐘以上。

5. 重復(fù)性差

可能原因：

（1）進(jìn)樣閥漏液；

（2）加樣針不到位；

（3）液量不足；

解決方法：

對(duì)于種情況，更換注射閥墊圈。

第二個(gè)病例是確保針后,樣品溶液注入后必須快速、順利從負(fù)載狀態(tài)轉(zhuǎn)換注入條件,確保數(shù)量的樣本的準(zhǔn)確性。

此外，在日常工作中，保持液相色譜儀是非常重要的：

(1)小心不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵。如果儲(chǔ)集層中的溶液長(zhǎng)期不使用，則應(yīng)進(jìn)行清洗和更換，每次使用色譜儀后，必須用純凈水沖洗緩沖液，以防止無機(jī)鹽的沉淀或沉淀；

（2）樣品前處理也是非常重要的。任何樣品都應(yīng)盡可能除去雜質(zhì)，*溶解，并盡量減少色譜柱的污染，從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注入過濃的樣品溶液，從而避免堵塞色譜柱。由樣品閥內(nèi)殘留液體的固體沉淀作用；

(3)色譜柱應(yīng)貼上標(biāo)簽，用于不同分析目的色譜柱不應(yīng)混合等。

6.其他原因和解決辦法

故障類型的可能原因的解決方案

基線噪聲大

隨機(jī)性.污染物堆積洗滌柱.凈化樣品.hplc級(jí)溶劑

連續(xù)檢測(cè)燈故障更換紫外線燈（壽命1000小時(shí)）

機(jī)會(huì)——使用特殊的穩(wěn)定器LC系統(tǒng)外部的電子干擾

樣品大小應(yīng)為流動(dòng)相樣品大小的1/6。

雙峰

樣品大小應(yīng)為流動(dòng)相樣品大小的1/6。

弱注入溶劑或流動(dòng)相的過度使用

具有0.5μm孔隙度的在線過濾器，由過濾元件堵塞代替

填充用玻璃珠或填料填充；填充一欄。

在更換取樣器轉(zhuǎn)子時(shí)，取樣器的流道不平坦。

柱頂充滿填料或玻璃珠的柱頂。

使用較高固定相負(fù)載的柱上樣品過載增加了柱直徑并減小了樣品體積

單峰,破壞蛋白質(zhì)純化樣品,初步分離

拖尾峰

開始出雙峰請(qǐng)參見雙峰

未掃死體積的存在減少了接頭的數(shù)量，以確保噴油器墊圈緊固，以確保接頭是正確固定的。

聚合物固定相取代堿性化合物及硅醇相互作用

堿-硅醇相互作用使用更強(qiáng)的移動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)性堿

硅膠基柱-用特殊色譜柱降解；聚合物柱或立體電阻

峰展寬

降低樣品注入溶劑的強(qiáng)度，濃縮溶質(zhì)。

注入閥中的峰值擴(kuò)散通過在注入前后引入氣泡來減少擴(kuò)散

數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣率過低與采樣率提高

檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)與峰值寬度匹配的低調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)

流動(dòng)相溫度高粘度增加列

探測(cè)器電池體積太大，不能用得越小越好(系統(tǒng)中沒有熱交換器)。

注射器體積過大，無法減少注射量

使用梯度洗脫或強(qiáng)流動(dòng)相保留長(zhǎng)時(shí)間

壓力波動(dòng)

單向閥泄漏更換單向

泵密封墊片泄漏更換

顆粒堆積過濾樣品在線過濾流動(dòng)相

壓力漸增

顆粒堆積過濾樣品在線過濾流動(dòng)相

水/有機(jī)體系.緩沖沉淀試驗(yàn)緩沖器.有機(jī)混合物

保留超出總滲透體積

通過添加流動(dòng)相改性劑或改變?nèi)軇?，體積排除特異性相互作用

保留時(shí)間不斷變

動(dòng)態(tài)柱溫度改變柱溫度;絕緣材料;確保實(shí)驗(yàn)室溫度恒定

平衡時(shí)間不足以滿足梯度洗脫要求，或等距洗脫流動(dòng)相變化，以確保至少10個(gè)柱體積通過色譜柱后，溶劑變化或梯度末端。

選擇性蒸發(fā)流動(dòng)相組分以減少氦的強(qiáng)烈脫氣；保持溶劑貯器的覆蓋；制備新的流動(dòng)相

緩沖液濃度大于20mM時(shí)，緩沖容量不足。

在線流動(dòng)相混合不一致，以確保梯度系統(tǒng)的恒定組成；手動(dòng)準(zhǔn)備流動(dòng)相檢查

污穢堆積沖洗柱去除污染物

前幾次進(jìn)樣-吸附在活性部位用濃縮樣品清洗柱，使其處于正常狀態(tài)。

保留時(shí)間逐漸縮短

流量在增加，以檢查泵是否正確；否則，必須重新設(shè)置。

柱上進(jìn)樣超載減少樣品

鍵合固定相的損失使流動(dòng)相的pH值保持在2～8.5之間。

保留時(shí)間逐漸增加

速度慢解決泄漏的液體流動(dòng)現(xiàn)象,更換泵密封,檢查泵的渦流和泡沫

硅膠填料活點(diǎn)流動(dòng)相改性劑的應(yīng)用

鍵合固定相的損失使流動(dòng)相的pH值保持在2～8.5之間。

流動(dòng)相組成發(fā)生變化，保證了流動(dòng)相容器的封蓋良好。

活性點(diǎn)硅膠填料流動(dòng)相競(jìng)爭(zhēng)堿的研究

硅膠填料活點(diǎn)固定相覆蓋度高的填料

靈敏度問題

在探測(cè)器的線性范圍以外稀釋或濃縮，使其處于線性范圍。

初始取樣-樣品被吸附在樣品池或柱中，自動(dòng)取樣器的流動(dòng)路徑被濃縮的樣品處理單元/柱堵塞。

自動(dòng)取樣器流路堵塞檢查流速情況，確保無堵塞現(xiàn)象

定量取樣器取樣管不充滿,以確保樣品池中的完整的樣品

采用內(nèi)標(biāo)法制備樣品，優(yōu)化樣品制備方法。

柱平衡時(shí)間減慢(離子對(duì)現(xiàn)象)

長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑平衡時(shí)間慢用短鏈烷烴試劑