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2018-11-23
1.設(shè)定參數(shù)(檢測(cè)波長(zhǎng)、流速),更換所需流動(dòng)相,并檢查色譜柱是否正確。 2、更換管路中的流動(dòng)相,沖洗注入閥,清洗注射針。 三。沖洗柱是平衡的,在此期間可以預(yù)先處理樣品,并且可以登記樣品信息。 4.平衡好后,進(jìn)行空白試驗(yàn),消除系統(tǒng)污染。 5.在柱穩(wěn)定后,注入樣品,等待操作完成(在此過(guò)程中清洗針頭),計(jì)算積分,并發(fā)布報(bào)告。 詳細(xì)操作步驟如下: 1、 開(kāi)機(jī)操作: (1)開(kāi)啟電源。連接Harb時(shí),注意Harb電源,打開(kāi)計(jì)算機(jī),打開(kāi)Bootp服務(wù)器(啟動(dòng)時(shí))。 (2)當(dāng)信號(hào)顯示在自頂向下電源中時(shí),Bootp Server(6行字符)打開(kāi)工作站(在線打開(kāi)); (3)在沖洗泵頭中打開(kāi)10%異丙醇溶液的開(kāi)關(guān)(需要針穿刺),控制流量,無(wú)論哪個(gè)小。 (4)流動(dòng)相,注意剩下的解集的數(shù)量,如果數(shù)量低于低標(biāo)準(zhǔn)將自動(dòng)停止泵組,注意清洗泵體積的解決方案,及時(shí)添加液體; (5)經(jīng)常觀察儀器的工作狀態(tài),及時(shí)處理各種突發(fā)事件。 (2)使用流動(dòng)相清洗系統(tǒng)一定時(shí)間(如果流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相,則流動(dòng)相必須用水沖洗20分鐘以上,然后用含鹽流動(dòng)相取代),D燈或W燈在正式樣品注入分析前30分鐘左右開(kāi)啟。延長(zhǎng)燈的使用壽命; 三。建立色譜操作方法,注意保存自己命名的方法,不覆蓋或刪除他人的方法和實(shí)驗(yàn)結(jié)果; 4.在使用手動(dòng)采樣器時(shí),注射前和進(jìn)樣后應(yīng)用洗針液清洗注射筒,注入樣品液前用針洗液清洗樣品筒三次以上,進(jìn)樣前用樣品液清洗針管3次以上。去除注射器中的氣泡; 5.溶劑瓶中的砂芯過(guò)濾頭易破裂,在更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)加以保護(hù)。當(dāng)濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí),不能用超聲波清洗,然后用5%稀硝酸溶液沖洗。 6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用水或低濃度甲醇溶液沖洗整個(gè)管道30分鐘以上,然后用甲醇清洗。在清洗過(guò)程中關(guān)閉D燈和W燈; 7、關(guān)閉泵、檢測(cè)器等,然后關(guān)閉工作站,然后關(guān)閉機(jī)器,后自下而上關(guān)閉色譜儀的部件,關(guān)閉清洗泵溶液的開(kāi)關(guān); 8。用戶必須認(rèn)真執(zhí)行儀器使用登記制度,不得擅自拆卸。 流動(dòng)相: 1、選擇流對(duì)應(yīng)的色譜試劑、高純水或雙蒸水、酸和堿液和緩沖應(yīng)該使用過(guò)濾后,過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分使用水膜和油膜; 2.水相的流動(dòng)相需要頻繁改變(一般不超過(guò)2天),以防止長(zhǎng)時(shí)間細(xì)菌的惡化; 3.使用雙泵時(shí),如果流動(dòng)相存在含鹽流動(dòng)相,則將含鹽流動(dòng)相置于AGNA D(入口位于混合器下方),B,C(入口位于混合器上方),并放置無(wú)鹽流動(dòng)相; 其中A、B、C、D四個(gè)儲(chǔ)集層之一是棕色瓶,用于儲(chǔ)存水相的流動(dòng)相。 樣品: 1.樣品經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心處理,以確保樣品中沒(méi)有固體顆粒。 (2)制備流動(dòng)相或弱于流動(dòng)相的樣品溶液(柱反相,極性大于流動(dòng)相,正相柱,極性小于流動(dòng)相),盡可能用流動(dòng)相制備樣品溶液; 人工采樣時(shí),樣本量盡可能小,使用定量管時(shí),取樣量應(yīng)是定量管的3~5倍。 色譜柱: 1.仔細(xì)閱讀使用前附在柱上的說(shuō)明,注意適用范圍,如pH值范圍、流動(dòng)相類(lèi)型等; 2。使用符合要求的流動(dòng)相; 3、 使用保護(hù)柱; 4,如使用的鹽流動(dòng)相的流動(dòng)相,反相色譜柱使用后的水或低濃度的甲醇水(例如,5%甲醇水溶液),然后用甲醇洗凈。 5.在不使用色譜柱的情況下,用甲醇沖洗柱,將柱兩端關(guān)閉保存。 6.不要用高壓沖洗柱; 7。在高溫下不要長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相色譜柱。 以上是關(guān)于液相色譜儀使用方法總結(jié)
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