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2018-11-04
??在色譜分析中,有時會看到色譜圖上出現(xiàn)一些具有鈍峰的峰,即圓峰。圓頭峰對定性和定量有一定的影響,這會給結(jié)果帶來更大的不準確性,在分析中應該避免。在測試期間分析氣相色譜儀時,圓點峰值的原因是什么? 1.色譜分析中存在圓頭峰,其原因如下:(1)進樣量太大,超出檢測器的線性范圍(特別是在ECD檢測過程中); (2)檢測器手相缺失和高沸點組分,樣品中易分解成分和腐蝕性物質(zhì); (3)錄音機的靈敏度太低; (4)載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。 2.解決方案:對于色譜圖中的圓頭峰,可采取以下措施:(1)在注入前減少樣品溶液注入量或稀釋樣品,或增加注射比例。 (2)清潔探測器。如果污染物限于高沸點物質(zhì),通??梢詫z測器加熱到高使用溫度,然后可以除去載氣。應該注意的是,加熱溫度不會損壞探測器的絕緣材料。如果加熱方法不合適,也可以用注射劑如丙酮(每次注射幾十微升)從注射口注入,這在污染程度輕時是有效的;如果上述方法都不能解決污染問題,應拆除檢測器,選擇溶劑污染物而不損壞檢測器的溶劑,用注射器注入測量池,進行*清洗。 (3)適當調(diào)整錄像機的靈敏度。 (4)檢查載氣管路壓力并仔細檢查是否有泄漏,這些泄漏通常隨保留時間或響應而變化。
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